林竹光
,
范玉兰
,
马玉
,
金珍
,
谭君
,
陈美瑜
,
陈招斌
,
涂逢樟
,
刘勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ～126% ,相对标准偏差为0.58% ～14.7% .
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱法
,
有机磷农药
,
农药残留
,
基体效应
,
蔬菜
,
水果
金珍
,
林竹光
,
陈美瑜
,
马玉
,
谭君
,
范玉兰
,
翁嘉辰
,
陈招斌
,
涂逢樟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004
开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%～120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10～500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
氨基甲酸酯
,
有机磷
,
拟除虫菊酯
,
蜂蜜
,
农药残留
林竹光
,
涂逢樟
,
马玉
,
陈美瑜
,
张莉莉
,
孙若男
,
邹西梅
,
李小波
,
陈招斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.030
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法.深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理.当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法的检测限为0.77～1.34 μg/kg,线性范围为1.0～500.0 μg/kg,相关系数均大于0.999 2.此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析.
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI/MS)
,
多溴联苯醚
,
深海鱼油
林竹光
,
孙若男
,
张莉莉
,
邹西梅
,
陈美瑜
,
涂逢樟
,
马玉
,
蒋文静
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.003
开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件.动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析.当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400 μg/kg时,加标回收率为60% ～110% ,相对标准偏差为0.8% ～10.3% .除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30 μg/kg 与2.25 μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74 μg/kg;线性范围为50.0～800.0 μg/kg,相关系数均大于 0.999 4.该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源质谱法
,
动物内脏
,
酞酸酯
涂逢樟
,
钟春龙
,
林竹光
,
丁马太
功能材料
对福建龙岩钙基膨润土进行钠化改型,探索了钠化剂及相关钠化条件对膨润土钠化效果的影响.较佳的钠化剂为氟化钠;较佳的钠化条件为:钠化温度70℃、钠化剂用量4.2%、矿浆浓度10%,搅拌时间90min.在上述条件下,钙基膨润土经钠化改型后的膨胀容(VB)为33.5ml/g,阳离子交换容量(CEC)为1.140mmol/lg;经X射线衍射分析,d(001)值为1.27145nm,完全达到制备优良有机膨润土的质量要求.
关键词:
钙基膨润土
,
钠化
,
氟化钠
,
膨胀容
,
阳离子交换容量
邹西梅
,
林竹光
,
彭淑女
,
陈招斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.008
开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究.优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.当样品的加标水平为20,50,100 μg/kg时,加标回收率为70% ～110% ,相对标准偏差在2% ～8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54 μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8 μg/kg;线性范围为5.0～500.0 μg/kg,相关系数都大于等于 0.9994.此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源质谱
,
有机磷
,
有机氯
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟草
彭淑女
,
王秋泉
,
方兰兰
,
郭善勇
,
曾舟华
,
林竹光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06035
建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法.水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析.实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10 ～2.16 μg/kg,在50、100、200 μg/kg添加水平下的回收率为75.3％ ～ 128％,相对标准偏差为1.57％ ～ 11.6％.本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求.
关键词:
气相色谱-质谱
,
保鲜剂
,
水果
,
农药残留
