林茜
,
赵秀阁
,
毕伟
,
肖文德
催化学报
以不同来源的α-Al2O3为载体制备了用于催化CO偶联制草酸二甲酯反应的Pd/α-Al2O3催化剂,利用X射线衍射、N2吸附和X射线能谱等手段对载体进行了表征.结果表明,催化剂活性与载体的比表面积没有必然联系,但依赖于载体孔容及孔径的分布范围.同时α-Al2O3的纯度和杂质种类对催化剂活性也有影响,少量钠氧化物和γ-Al2O3的存在会大大降低催化剂的活性.此外,利用CO化学吸附法分析了催化剂活性组分的分布情况.结果表明,催化剂表面活性金属Pd的分散度达到3.94%以上时,分散度的进一步增大对CO偶联反应没有明显影响.
关键词:
一氧化碳
,
偶联
,
亚硝酸甲酯
,
草酸二甲酯
,
钯
,
氧化铝
,
载体
,
负载型催化剂
林茜
,
计扬
,
谭俊青
,
肖文德
催化学报
采用傅里叶变换红外光谱对Pd/α-Al2O3催化剂上CO偶联制草酸二甲酯的反应机理进行了研究.通过改变原料气CO和亚硝酸甲酯进入原位反应池的顺序,使反应过程更加直观.实验结果表明,CO偶联反应发生在桥式吸附态的CO和气相的亚硝酸甲酯之间,CO的吸附为反应的控制步骤.亚硝酸甲酯在Pd/α-Al2O3上易分解,生成甲醇、甲醛和甲酸甲酯.在反应初期使CO先在催化剂表面吸附饱和,可以有效控制该分解反应的进行.
关键词:
一氧化碳
,
桥式吸附
,
亚硝酸甲酯
,
偶联
,
草酸二甲酯
,
钯
,
反应机理
,
傅里叶变换红外光谱
李勇
,
林茜
,
逄涛
,
师君丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03001
类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法，相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿（5∶2∶2，v／v／v）对类黄酮物质进行提取和色素剔除，采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析，整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数（ r2）均高于0.99，检出限在0.3～100μg／L 之间，定量限在1.2～400μg／L 之间，日内重复性在3.5％～7.4％之间，日间重复性在5.2％～11.4％之间，回收率在81.2％～111.9％之间，符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测，发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大，而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
类黄酮
,
烟草
张贝贝
,
王春霞
,
吴光辉
,
胡小萍
,
林茜
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.01.036
目的 为了提高电解镍始极片与基体的结合力,增加镀层耐蚀性能,改善镀层质量.方法 通过采用不同的活化工艺对基体进行表面处理后制备镀层,采用划格法测试镀层与基体的结合力,用场发射电子扫描显微镜观察镀层与基体的截面形貌,用X射线衍射仪(XRD)分析镀层的相组成、应力以及镀层晶粒尺寸大小,用电化学工作站研究镀层的耐蚀性能.结果 基体经过活化工艺处理后,镀层与基体结合均匀、致密、完整,大幅提高了镀层与基体的结合力,改善了镀层质量,镀层内应力由287.2 MPa降低到220.0 MPa,并且活化工艺不会给镀层引入其他杂质元素以及改变晶粒尺寸大小.电化学性能测试后发现,经过活化工艺后的镀层耐蚀性能增大,自腐蚀电位由?0.5481 V升高到?0.3980 V;自腐蚀电流密度由9.941μA/cm2降低到2.927μA/cm2.结论 钛基体经过活化处理后,生成一层薄的活化膜,这层活化膜通过提高钛基体的表面活性,改变钛基体表面状态,来提高金属电沉积层与钛基体的结合强度,同时镀层的综合性能也得到了改善.
关键词:
活化工艺
,
结合力
,
截面形貌
,
相组成
,
应力
,
耐蚀性
张贝贝
,
张荣洲
,
王春霞
,
林茜
,
胡小萍
材料保护
现有的不锈钢着色工艺复杂、成本高,为简单化工艺、降低成本,采用恒直流供电方式对304不锈钢进行无铬体系和含铬体系电解着色.采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、电化学测试和显微磨损试验等对比分析了2种着色膜的显微结构和性能.结果显示:不锈钢无铬体系电解着色膜的耐蚀性与含铬体系相差不大、耐磨性较含铬体系电解着色膜差,装饰性优于含铬体系;2种电解着色膜都存在裂纹和凹坑,裂纹沿晶界生长,无铬体系电解着色膜的裂纹更少、更浅,膜层更均匀;无铬体系电解着色膜主要含O、Mo、C元素以及少量的Fe、Mn元素,Mo以正六价的MoO3或Na2MoO4形式存在,Fe分别以正二价的FeOOH和正三价的Fe2O3形式存在;含铬电解着色膜中主要含有O、Cr、Fe元素及少量的Ni元素,其中Cr分别以正三价的Cr2O3和正六价的CrO3形式存在,Fe分别以正二价的FeO和正三价的Fe2O3形式存在.
关键词:
304不锈钢
,
电解着色膜
,
无铬着色
,
耐蚀性
,
装饰性
,
耐磨性
张贝贝
,
张荣洲
,
王春霞
,
陈同彩
,
胡小萍
,
林茜
材料保护
为了提高无铬电解着色膜的耐蚀性、耐磨性和均匀性,通过SEM、电化学测试方法、显微磨损试验机和光泽度仪等技术手段研究了前处理(抛光、活化)对着色膜质量的影响.结果表明:不锈钢亚面和光面经相同的前处理工艺后电解着色膜的耐蚀性、耐磨性、均匀性和光泽度相近;将氟硅酸活化体系和稀硫酸活化体系进行对比,发现氟硅酸活化体系活化的电解着色膜耐蚀性、耐磨性优于稀硫酸活化体系活化的电解着色膜,两着色膜的均匀性相当;对氟硅酸活化体系的机理进行初步探讨,发现活化过程分为金属或者氧化物的溶解、活化膜形核、活化膜生长并成膜3个阶段.
关键词:
前处理
,
抛光
,
电解活化
,
不锈钢
,
无铬电解着色
王春霞
,
张贝贝
,
吴光辉
,
胡小萍
,
林茜
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2016.03.002
实验分别研究了铅板、石墨及钛基二氧化铅作为阳极材料时,其对电解镍始极片的槽电压、电流及槽液pH的影响.通过扫描电子显微镜及电化学工作站,观察和测试了三种阳极材料获取的始极片的微观形貌及极化曲线.结果表明,钛基二氧化铅作为阳极时,其槽电压、电流及槽液pH较为稳定,获取的始极片外观均匀、组织紧密,溶解性能好,优于其他两种阳极材料.
关键词:
不溶性阳极材料
,
电解镍始极片
,
微观形貌
,
溶解性能
张贝贝
,
王春霞
,
吴光辉
,
胡小萍
,
林茜
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2017.02.003
通过Gleeble-3500热模拟试验机对电解厚镍进行热加工,研究不同的热轧工艺下电解厚镍的晶面取向、晶粒度、组织、耐蚀性以及电化学溶解性能的变化.采用X-射线衍射仪分析热轧加工后电解厚镍的晶面取向及晶粒度;采用金相显微镜观察电解厚镍的金相组织;采用电化学工作站测试电解厚镍的耐蚀性以及溶解性能.结果发现电解厚镍在热轧加工过程中,产生了严重的变形织构,使电解厚镍呈现(220)晶面取向择优,同时伴随着晶粒粗大等问题.电化学测试表明热轧加工改变了电解厚镍的耐蚀性能和溶解性能,经热轧加工后的电解厚镍,其自腐蚀电位由-475 mV变为-401 mV,自腐蚀倾向降低,耐蚀性能提高;自腐蚀电流密度从603.7 mA/m2降低到216.2 mA/m2,腐蚀速率减慢;电化学溶解速率减缓,溶解性能与INCO镍较为接近.
关键词:
变形织构
,
晶粒度
,
金相组织
,
耐蚀性
,
溶解性
