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基于XRD的径向分布函数法研究碳纤维制备过程中的结构演变

林雪 , 王成国 , 于美杰 , 徐勇 , 林治涛 , 张姗

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2013.1.013

采用X射线和径向分布函数研究分析了聚丙烯腈( PAN)基碳纤维制备过程中的结构演变.结果表明,PAN原丝中存在着与石墨类似的结构,该结构是石墨微晶结构形成的重要基础;PAN大分子链最近邻链间间距为0.688nm;碳化温度在500 ~ 1250℃范围内的碳化纤维中的第三近邻距离均大于石墨晶体的第三近邻距离,表明碳纤维中没有形成平面构型的六元环石墨烯层片;在整个碳纤维的制备过程中,纤维结构经历了长程有序-长程无序、短程有序-长程有序的演变.

关键词: 碳纤维 , 聚丙烯腈 , X射线衍射(XRD) , 径向分布函数 , 结构

电镀技术在电子产品中的应用

王昊 , 郝建军 , 安成强 , 林雪

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2013.06.010

电镀作为一种加工工艺技术,在机械、轻工及电子等诸多工业领域都有广泛的应用.电镀除赋予产品装饰和防护功能外,各种功能镀层在电子工业中的作用显得特别重要.主要是在电感、电容、电阻元件、半导体元件、印制线路板及集成电路等方面.

关键词: 电镀技术 , 电子产品 , 应用

升温速率对聚丙烯腈纤维预氧化反应的影响及诱导期的研究

于美杰 , 徐勇 , 王成国 , 朱波 , 林雪 , 谢奔

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2011.3.016

用差示扫描量热仪(DSC)研究了聚丙烯腈/衣糠酸共聚物纤维在氧化性气氛(空气)和非氧化性气氛(氩气)下环化反应和氧化反应受升温速率的影响,分析了这两种反应之间的相互作用和反应机理;结合傅里叶红外光谱(FTIR)对DSC回收样品的分析研究了环化反应的诱导期.结果表明,环化反应的引发存在一定的诱导期,升温速率越快,诱导期越长;在缓慢升温条件下,氧的充分扩散使一部分氧化反应与环化反应可以同时进行;在预氧化初期,氧化性气氛具有引发环化反应、缩短环化反应诱导期的作用,而在预氧化后期则阻碍环化,这种阻碍作用随着升温速率的提高而逐渐减弱.

关键词: 碳纤维 , 预氧化 , 动力学 , 诱导期

PAN基碳化纤维静电耗散材料的表面电阻率研究

张姗 , 王成国 , 袁华 , 于美杰 , 林雪 , 高晓冬

功能材料

制备了一种以氟碳树脂为基体,聚丙烯腈(PAN)基短切碳化纤维为导电填料的抗静电复合涂层。讨论了纤维的含量、长度、涂层厚度及外加电压对涂层表面电阻率的影响。结果表明表面电阻率和碳化纤维质量分数之间的关系符合逾渗理论,当纤维长度为4mm时,此体系的渗滤阈值为2.5‰(质量分数),其表面电阻率为10^6Ω,具有良好的抗静电性能;表面电阻率随纤维长度的增加而降低,但降低的程度愈来愈小;涂层厚度在不超过134μm的情况下,对表面电阻率的影响较小;涂层的表面电阻率在高外加电压下较低外加电压下小;碳化纤维/氟碳树脂复合涂层的导电机理是由导电通道、隧道效应和场致发射3种导电机理竞相作用的结果。

关键词: 碳化纤维 , 氟碳树脂 , 表面电阻率 , 静电耗散材料 , 抗静电

PAN基碳化纤维制备过程中纤维的晶态结构研究

林雪 , 王成国 , 于美杰 , 林治涛 , 陈旸 , 韩荣桓

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.019

采用 X 射线二维衍射图像和面扫描法对PAN碳化纤维制备过程中各阶段纤维进行了结构表征,揭示了干喷湿纺原丝在预氧化和碳化阶段各纤维晶区取向和晶态结构的差异。结果表明,利用赤道方向二维衍射图,可直观地观察到各纤维在不同阶段取向度以及结晶度的演变规律。与原丝相比,205℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都增大,晶面间距无明显变化。235℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都减小,晶面间距增大。与原丝以及预氧化纤维相比,碳化阶段纤维的取向度、晶粒尺寸、结晶度以及晶面间距都明显减小。

关键词: PAN , 预氧化 , 碳化 , 晶区取向 , 晶态结构 , XRD

上油率对碳纤维生产中聚丙烯腈原丝和预氧丝结构和性能的影响

林治涛 , 朱波 , 林雪 , 陈保磊 , 韩荣桓 , 李永威

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).026

在聚丙烯腈基碳纤维原丝纺丝过程中,在热定型前使用不同浓度的油剂上油,得到不同上油率的PAN原丝;再经过相同的预氧化工艺得到不同上油率的预氧丝。采用SEM、XRD、同步热分析仪、纤维细度仪、纤维强伸度仪、阿基米德液体排代法等来研究上油率对PAN原丝的表面形貌及其在预氧化过程中的结构转变、热性能、力学性能和体密度等的影响。通过研究发现,合适的上油率可以在原丝表面形成一层均匀的油膜,原丝上油可以有效地降低纤维之间的静电作用,过高的上油率会使纤维变硬,纤维之间产生粘连,降低原丝的品质。随着上油率的增加,原丝的纤度略微增加,体密度减小,预氧丝的强度降低,体密度增大。油剂可以阻碍原丝在预氧化过程中的放热行为,缓和氧化反应和脱氢反应,促进芳构化反应,提高预氧化的程度。预氧化纤维的拉伸强度、体密度和芳构化指数存在着密切的联系,体密度和芳构化指数有着相同的变化规律,拉伸强度的变化趋势相反。

关键词: 上油率 , PAN原丝 , 预氧化 , 结构转变 , 热性能

致密化工艺对PAN纤维结构和性能的影响研究

林治涛 , 朱波 , 林雪 , 谢奔 , 昊益民 , 王强

功能材料

在聚丙烯腈基碳纤维原丝纺丝过程中,在干燥致密化之前使用不同的油剂上油,干燥致密化不同的时间,制得PAN纤维。利用SEM、XRD、纤维细度仪、纤维强伸度仪等分别对PAN纤维的表面形貌、晶体结构、纤度、强度、断裂伸长率和体密度进行研究。结果表明油剂可以有效防止纤维变形、粘连、并丝和表面缺陷的产生;随着致密化时间的增加,PAN纤维晶面间距、晶粒尺寸和断裂伸长率变小,结晶度、强度和体密度变大,纤度不变;使用不同的油剂和浓度,最后得到的PAN纤维的性能不同。

关键词: 油剂 , 致密化时间 , 晶体结构 , 力学性能 , 体密度

500-1350℃碳化纤维的结构缺陷和力学性能

林雪 , 王成国 , 于美杰 , 崔晓晨 , 林治涛

材料研究学报

采用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)以及力学性能测试等方法对500-1350℃碳化纤维进行表征,研究了碳化温度对纤维结构缺陷和力学性能的影响.结果表明:在500-900℃低温阶段其强度和模量都随着碳化温度的升高呈增加趋势,但二者的增长速率在700℃前后是不同的.应力-应变曲线表明,低于700℃出现应力急剧下降的“之”字形拐点,没有明显屈服;700℃之后先出现屈服,后产生拐点.在1350℃高温阶段,纤维的断裂呈现出典型的脆性材料特征.在500-1350℃,碳化纤维的断裂主要取决于其表面缺陷.700℃和1350℃两种纤维表面都存在沿纤维轴方向的细长裂纹,700℃碳化纤维中的细长裂纹直径约为2nm,长度从几十纳米到几百纳米,1350℃碳化纤维中的细长裂纹直径约为1 nm,长度在50-190 nm.这些细小的裂纹,可能是导致纤维断裂的主要原因.

关键词: 有机高分子材料 , 碳化纤维 , 缺陷 , 力学性能 , 聚丙烯腈

生物活性陶瓷涂层材料的制备及研究进展

林雪 , 郝建军 , 刘丽愉

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.04.004

介绍了生物活性陶瓷涂层材料的种类以及制备生物活性陶瓷涂层材料的主要方法:等离子喷涂、溶胶-凝胶法、电沉积和激光熔覆等,并且介绍了各个方法的对生物陶瓷涂层的工艺参数、界面结合等因素进行分析,最后展望了生物陶瓷涂层的发展前景,并提出了生物陶瓷涂层材料今后的研究方向.

关键词: 生物活性陶瓷涂层材料 , 制备方法 , 研究进展

添加剂对甲基磺酸盐镀锡液性能的影响

刘丽愉 , 安成强 , 林雪

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2013.04.002

甲基磺酸盐镀锡液是一种生产效率高,环保性能好,性能优良的新型镀锡液.采用电化学测试方法分析了添加剂对甲基磺酸盐镀锡液性能的影响.结果表明,添加剂加入后提高了锡离子的析出电位;添加剂A对镀液的极化性能影响较抗氧化剂大,添加剂A和抗氧化剂复合使用时镀液的性能较单独使用添加剂A或抗氧化剂好;当镀锡溶液中有25 mL/L添加剂A,20 mL/L抗氧化剂时,锡离子的析出电位为-0.625 V,镀液的分散能力为98%,覆盖能力为94%.

关键词: 添加剂 , 抗氧化剂 , 甲基磺酸盐 , 镀液性能 , 镀锡

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