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1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品的制备及其在欧亚旋覆花中的含量测定

王云志 , 石晓伟 , 付焱 , 程伟 , 张嫡群 , 查建蓬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.002

从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构,其相关数据与文献一致,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定用要求.以所制备的1-氧-乙酰大花旋覆花内酯为对照品,建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定欧亚旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯含量的方法.色谱条件为Hypersil ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为52:48),流速为1.0 mL/min.ELSD的漂移管温度为90 ℃,载气(空气)流速为2.5 L/min.1-氧-乙酰大花旋覆花内酯在进样量为1.37~8.21 μg时与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8).平均加样回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6).该法准确,简单,省时,重复性好,适用于欧亚旋覆花的质量控制.

关键词: 高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 1-氧-乙酰大花旋覆花内酯 , 对照品 , 欧亚旋覆花

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