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硅薄膜的恒电位诱导组装法制备及光学性能

董征 , 刘青 , 苏革 , 柳伟 , 曹立新 , 王景 , 贾波 , 赵莉丽 , 宋美芹 , 刘晓云

功能材料

采用恒电位诱导组装法,在40℃、2.5V恒电位条件下,在FTO导电玻璃上制备硅薄膜,并分别通过循环伏安曲线(CV)、红外光谱仪、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计和荧光光谱仪对硅薄膜的生长条件、结构、形貌和光学性能进行了系统研究.结果表明,只有当溶液中用于模板剂的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度高于其临界胶束浓度并且在一定的正硅酸四乙酯(TEOS)浓度时,才可以得到岛粒状的硅薄膜.由荧光光谱可知,组装成的硅薄膜经过焙烧,可生成氧缺位的SiO2薄膜,其中x≤2.由于氧缺位,在3.8eV光的激发下有2.5eV的光致发光.

关键词: 恒电位诱导组装法 , 硅薄膜 , 光学性能 , SiOx

高温高压CO2/O2共存环境中TP100钢的腐蚀行为

林学强 , 柳伟 , 张晶 , 董帅 , 张海龙 , 李效波 , 蔡峰 , 徐川川 , 路民旭

腐蚀与防护

采用失重法、X射线衍射方法(XRD)、扫描电镜观察及其能谱分析等方法研究了TP100钢在含O2,CO2以及CO2与O2共存3种环境中的腐蚀行为.结果表明,在有CO2与O2共存环境中,TP100钢的腐蚀速率显著高于CO2或O2两种气体单独存在条件下.在有CO2与O2共存环境中,TP100钢表面形成主要由FeCO3,Fe3O4和Fe2O3组成的疏松多孔的腐蚀产物,这种多孔的腐蚀产物为腐蚀气体和溶液提供了快速通道从而促进了腐蚀,在基体表面出现了明显的蚀坑.

关键词: O2腐蚀 , CO2腐蚀 , 腐蚀速率 , 腐蚀形貌 , TP100钢

铝离子掺杂氧化锌薄膜的溶胶-凝胶法制备及性能

贾波 , 苏革 , 刘天中 , 曹立新 , 柳伟 , 孙武珠 , 董征 , 王景

材料导报

运用室温溶胶-凝胶技术和热处理工艺,在载玻片上制备了铝离子掺杂的ZnO薄膜.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜的成分、结构和形貌进行了表征;采用紫外-可见光分光光度计对薄膜的透光性能进行了研究.结果表明,所制备的氧化锌薄膜为六方纤锌矿结构,沿C轴方向择优生长;铝离子的掺杂没有改变氧化锌的基本结构,所掺杂的铝离子为取代锌离子的替位掺杂;热处理后,氧化锌颗粒为六角形针(柱)状形貌;随着热处理温度的升高,薄膜的透光率增大;经600℃热处理后随着铝离子掺杂浓度的增加,薄膜的透光率先增大后减小,当铝离子掺杂浓度为2%时透光率最大;当铝离子掺杂浓度较大时,晶格畸变的影响使薄膜的透光率减小.当溶胶浓度为0.6mol/L、铝离子掺杂浓度为2%和热处理温度为600℃时,所制备薄膜的质量和性能最好.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 铝离子掺杂氧化锌 , 透光率

[Pd(NH3)4]2+负载氢基钛酸盐纳米管的制备及表征

韩乾 , 张会斌 , 曹立新 , 苏革 , 高荣杰 , 柳伟 , 赵晓萌 , 石良

人工晶体学报

以水热法制备的氢基钛酸盐纳米管(H-TNT)为基体,利用其离子交换性能在碱性条件下制备了[Pd(NH3)4]2+负载的氢基钛酸盐纳米管.采用ICAP、XRD、TEM、DRS、XPS等手段对材料进行了表征,研究了[Pd(NH3)4]2+的浓度和溶液的pH值对氢基钛酸盐纳米管离子交换性能的影响以及交换后样品的晶型、微观形貌、光学性能以及化学组成.结果表明:[Pd(NH3)4]2+负载在H-TNT表面,相互之间以Pd-O键作用.[Pd(NH3)4]2+负载之后,样品的晶型和管状形貌都没有变化,但是在400 ~ 600 nm范围对可见光有明显吸收.溶液浓度和pH值均对离子交换性能有影响,当[Pd(NH3)4]2+浓度较小,溶液中Pd与H-TNT的质量比较小时,[Pd(NH3)4]2+在9≤pH≤12的范围内能够全部负载到H-TNT上;当[Pd(NH3)4]2+浓度较大,溶液中Pd与H-TNT的质量比较大时,增大浓度和pH值均有利于[Pd(NH3)4]2+负载比例的提高,但pH≥10时,[Pd(NH3)4]2+的负载量却趋于饱和.

关键词: 离子交换 , [Pd(NH3)4]2+ , 钛酸盐纳米管

利用离子交换法制备银沉积二氧化钛纳米结构及其光催化性能的研究

赵晓萌 , 曹立新 , 高荣杰 , 苏革 , 柳伟 , 张会斌 , 石良 , 林婵 , 韩乾

人工晶体学报

通过将水热法制备的钛酸盐纳米管,质子化得到氢基钛酸盐纳米管(H-TNTs)后,利用离子交换法,在碱性条件下,制备出银沉积二氧化钛纳米结构(Ag@TiO2).采用XRD、TEM、XPS、DRS等手段对不同工艺下制备的Ag@TiO2的形貌、结构、组成和光学性能进行了表征,并以甲基橙为目标降解物,研究了其光催化活性.研究发现,利用离子交换的方法,可以将银以单质银的形式均匀沉积在二氧化钛纳米结构中,随着煅烧温度的升高,Ag@TiO2光催化剂的形貌由管状结构转变成棒状结构,在长度不断减小的同时,直径不断增大,同时结晶度逐步提高.550℃煅烧的Ag@TiO2的光催化活性最好,以其为光催化剂,60 mL 20 mg·L-的甲基橙在1.5h时降解完全.

关键词: 水热法 , 离子交换 , 二氧化钛 , 光催化

温度对N80钢在CO2/O2共存环境中腐蚀行为的影响

林学强 , 李效波 , 张海龙 , 张晶 , 董帅 , 柳伟 , 吴飞 , 路民旭

腐蚀与防护

采用高温高压反应釜、失重法、X射线衍射法、扫描电镜观察及能谱分析等方法研究了N80钢在CO2与O2共存环境中不同温度下的腐蚀行为.结果表明,在CO2与O2共存环境中,N80钢的腐蚀速率随温度的升高呈现先急剧增大后缓慢减小的趋势,在90℃时腐蚀速率最大.XRD结果表明,三个温度条件下腐蚀产物均由FeCO3,Fe3O4和Fe2O3多种腐蚀产物共同组成.在低温时,N80钢表面主要由FeCO3紧密地覆盖在试样表面,阻碍腐蚀过程的进行;随着温度的升高,腐蚀产物中氧化物逐渐增多,且疏松多孔,保护作用减弱;温度达到120℃时,高温氧化铁产物逐渐变得致密,具有一定保护作用.

关键词: O2腐蚀 , CO2腐蚀 , 腐蚀速率 , 腐蚀形貌 , N80钢

SiO2@TiO2核壳微球和TiO2中空微球的制备及其光催化性能

张中红 , 薄国帅 , 李晨 , 李治辉 , 曹立新 , 柳伟 , 董博华 , 高荣杰 , 苏革

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.18.003

以St(o)ber法制备的单分散SiO2微球为模板,率先采用静电吸附法和相吸附法相结合技术制备出SiO2@TiO2核壳结构微球.深入研究了pH值及煅烧温度对其结构和性能的影响.对SiO2@TiO2微球进行去核处理,得到TiO2中空微球.通过降解常见工业污染物硝基苯来研究两种微球的光催化活性.采用XRD、SEM、TEM、BET、FT-IR对样品进行表征,用紫外-可见分光光度计测量硝基苯溶液降解前后的吸光度.结果表明,相同条件制备的TiO2中空微球的比表面积比SiO2@TiO2微球的显著增大,最大为87 m2/g,导致TiO2中空微球的光催化活性比SiO2@TiO2微球明显提高,对硝基苯的4h降解率可达95.2%.低于600℃处理得到的TiO2壳层为锐钛矿相,呈孤岛状模式生长.温度升高到700℃时出现金红石相.在pH=9.0、600℃热处理3h条件下制备的SiO2@TiO2微球经去核处理所得到的TiO2中空微球的壳层厚度最大,为25.4 nm,且空心球的Ti-O-Si键随之消失.

关键词: 核壳结构 , TiO2中空微球 , 光催化 , 静电吸附 , 相吸附

(001)晶面主导的TiO2纳米片表面的F-对其光催化性能的影响

赵逢焕 , 董博华 , 石良 , 苏革 , 高荣杰 , 柳伟 , 曹立新

人工晶体学报

采用水热法以HF为晶面控制剂制备了TiO2纳米片,并用NaOH溶液对其处理,以甲基橙、甲基紫、罗丹明B和亚甲基蓝四种染料为降解对象,研究了处理前后TiO2纳米片的光催化性能并提出了机理.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等测试对处理前后TiO2纳米片的结构、形貌以及表面组成进行了表征.结果表明用NaOH溶液处理前后,样品均为边长24 nm、厚度6~7 nm、(001)晶面含量为84%的锐钛矿TiO2纳米片,但是处理后的样品表面F-、表面羟基和吸附水的数量都减少了,而且处理后样品的光催化活性降低.未经NaOH溶液处理的样品具有更高的光催化活性,归因于氟较氧更强的电负性可使TiO2表面吸附更多的水,促进了价带空穴对水的氧化,从而生成更多的羟基自由基.

关键词: TiO2纳米片 , 活性晶面 , 光催化 , 水热法

多壁纳米碳管/TiO2复合薄膜的制备与光阴极保护性能研究

王永刚 , 柳伟 , 曹立新 , 苏革 , 郭祥芹 , 段瑞景 , 许洪梅

中国腐蚀与防护学报

用溶胶凝胶旋涂工艺在304不锈钢表面制备了多壁纳米碳管MWCNT/TiO2复合薄膜,用x射线衍射技术和电子显微技术研究了复合薄膜的物相组成与显微形貌,同时采用电化学分析手段,分别在250W紫外灯和28w节能灯的照射下,表征了MWCNT/TiO2复合薄膜在3%NaCl溶液和海水介质中对304不锈钢的光阴极防腐蚀性能。研究结果表明,经450℃煅烧和加入管径为20-40nm纳米碳管制备的MWCNT/TiO2复合薄膜,不论是在紫外光还是白光激发下都表现出了比纯TiO2薄膜更加优良的光电性能。同时也表明在3%NaCl溶液和海水介质中纳米碳管的引入都可有效增强TiO2薄膜对3O4不锈钢的光阴极防腐蚀性能。

关键词: TiO2 , 纳米碳管 , 溶胶凝胶 , 光阴极保护

多壁纳米碳管/TiO2复合薄膜的制备与光阴极保护性能研究

王永刚 , 柳伟 , 曹立新 , 苏革 , 郭祥芹 , 段瑞景 , 许洪梅

中国腐蚀与防护学报

用溶胶凝胶旋涂工艺在304不锈钢表面制备了多壁纳米碳管MWCNT/TiO2复合薄膜,用x射线衍射技术和电子显微技术研究了复合薄膜的物相组成与显微形貌,同时采用电化学分析手段,分别在250W紫外灯和28w节能灯的照射下,表征了MWCNT/TiO2复合薄膜在3%NaCl溶液和海水介质中对304不锈钢的光阴极防腐蚀性能。研究结果表明,经450℃煅烧和加入管径为20-40nm纳米碳管制备的MWCNT/TiO2复合薄膜,不论是在紫外光还是白光激发下都表现出了比纯TiO2薄膜更加优良的光电性能。同时也表明在3%NaCl溶液和海水介质中纳米碳管的引入都可有效增强TiO2薄膜对3O4不锈钢的光阴极防腐蚀性能。

关键词: TiO2 , 纳米碳管 , 溶胶凝胶 , 光阴极保护

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