柳旭
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王鑫
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彭家庆
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王力军
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陈松
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吴延科
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陈洋
稀有金属材料与工程
以氯化钾和四氯化铪为原料,通过气-固反应直接制备出了氯铪酸钾.首先考察了氯化钾与四氯化铪混合同一坩埚内加热及分别放入不同的坩埚加热两种加料方式对产物的影响,结果表明采取后一种加料方式反应较充分；之后分析原料配比、反应温度及时间对产物的影响,并对得到的产物进行XRD、EDS及SEM分析.XRD结果表明,产物为氯铪酸钾,由EDS分析可知,产物中钾原子与铪原子的摩尔比为2.11 (nK∶nHf=2.11),与纯氯铪酸钾中钾与铪的摩尔比2∶1接近,说明产物中大部分为氯铪酸钾.制备氯铪酸钾较理想的反应条件为:采用分开放料的加料方式,氯化钾与四氯化铪的质量比为1∶2,反应温度为450℃,反应时间为3h.
关键词:
氯铪酸钾
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制备
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表征
柳旭
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王力军
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陈松
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吴延科
,
王鑫
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.02.022
铪因其优异的性能而具有非常重要的应用价值.总结了国内外金属铪的制备方法和研究现状,主要介绍了热还原法(包括镁还原、钙还原、铝还原)和熔盐电解法(包括传统的熔盐电解及直接熔盐电脱氧)制备铪的工艺流程及研究进展,并对各种方法的优劣进行了分析.热还原法利用金属镁、钙等为还原剂还原金属的氯化物或氧化物制备铪,其中,镁还原法因工艺成熟、产品质量稳定,目前是工业上生产铪的主要方法,存在的问题是工序复杂且为间歇性生产；钙还原法虽然有着过程简单,回收率高的优点,但对原料的纯度要求很高,产品纯度一般也较差；铝还原法因易生成铝铪合金不利于工业应用.熔盐电解法是在熔盐电解质中电解铪的化合物制备铪,其中,传统的熔盐电解法具有工艺流程短、操作简单、成本低的优点,存在的问题是电流效率较低；新型的熔盐电脱氧法为铪的制备提供了新思路,进一步缩短了工艺流程,存在的问题是电流效率低,脱氧不完全会导致产品中含氧量较高,这将在一定程度上限制其工业应用.除镁还原法外,目前这些制备方法多限于实验室规模的研究,今后最有希望在工业上应用的是传统的熔盐电解法,但距离产业化应用尚需进行深入研究和扩大实验验证.
关键词:
铪
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制备
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进展
柳旭
,
迟燕华
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庄稼
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吴杰
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.016
采用荧光光谱法和紫外可见吸收光谱法系统的研究了水溶性ZnO量子点(QDS)的光学性能及其与不同的生物大小分子的作用.研究发现,QDS除了具有普通量子点所具有的优点外,它还具有两个窄的荧光特征发射峰(分别在353和517 nm),并与牛血清白蛋白(BSA)、L-苯丙氨酸(L-Phe)、DL-色氨酸(DL-Try)、L-组氨酸(L-His)等生物分子之间均能形成配合物.荧光光谱显示,L-His对QDS在517 nm处的荧光有猝灭作用;而BSA则对QDS在353 nm处的荧光具有显著的荧光增敏作用,并使QDS的发射峰发生红移(从353 illn移至359 nm).QDS对L-Phe,DL-Try及BSA的荧光产生不同程度的猝灭作用,并且使DL-Try的荧光特征发射峰发生红移(从350 nm移至359 nm),而使BSA的荧光特征发射峰发生紫移(从336nm移至326 nm).其中,QDS对BSA分子的猝灭机制为静态猝灭.应用生物大小分子与QDS作用后的紫外可见吸收光谱,进一步证实了它们与量子点的结合.QDS与生物大小分子的作用表明,QDS可以对这几种生物分子进行跟踪标记,它通过和组成BSA的L-Phe,DL-Try,L-His等氨基酸小分子作用而与BSA作用的.
关键词:
水溶性ZnO量子点
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牛血清白蛋白
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氨基酸
,
荧光光谱
