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表面解吸化学电离质谱法快速检测蔬菜中痕量氨基甲酸酯

梁华正 , 杨水平 , 郇延富 , 张燮 , 陈焕文 , 刘清 , 刘清珺 , 郑健

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.019

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性. 结果表明,克百威和灭多威分别形成m/z 222和m/z 163的质子化的分子离子信号,异丙威形成m/z 193的自由基阳离子信号. 串联质谱实验表明,3种氨基甲酸酯农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合. 表面解吸常压化学电离质谱法对待测样品无污染,方法检测限低于1.0×10~(-14) g/cm~2,单个样品的测定时间平均少于1 s,特别适合于对批量样品进行快速检测.

关键词: 表面解吸常压化学电离质谱 , 氨基甲酸酯 , 快速检测

发酵罐补料法培养高密度氧化亚铁钩端螺菌

刘富梁 , 金卫根 , 梁华正 , 刘成佐

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.09.011

研究了氧化亚铁钩端螺菌(Leptospirillums ferriphioum)发酵罐补料培养的最佳条件.结果表明: pH为1.2,接种量为33%,充气量为6L/min,搅拌转速为450r/min时,培养30h后,用3ml/min的速度补料,补料1 500ml后,菌密度可达1.0×1010个/ml.

关键词: 氧化亚铁钩端螺菌 , 高密度 , 补料法

表面解吸常压化学电离质谱法快速测定茶叶化学指纹图谱

梁华正 , 陈焕文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.004

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱,并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行了鉴定. 实验结果表明,直接利用空气中的水分作为电离试剂的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)能够对茶叶的挥发性及非挥发性物质进行解吸电离,可快速获得茶叶的特征化学指纹谱图. 通过比较4种不同类型茶叶的结果发现,4种不同茶叶的质谱指纹显著不同,SDAPCI-MS图谱可以作为茶叶鉴别的参考依据;对于同种茶叶而言,室温密闭存放3个月后4种茶叶的SDAPCI-MS图谱均未发生显著改变;在正常测定条件下,SDAPCI-MS可以连续对茶叶样品进行测定,单个样品的测定时间<1 s. SDAPCI质谱法对茶叶样品无污染,分析速度快.

关键词: 表面解吸常压化学电离质谱 , 茶叶 , 指纹图谱 , 快速检测

表面解吸常压化学电离质谱快速测定香辛蔬菜化学指纹

梁华正 , 杨水平 , 陈双喜 , 陈焕文 , 刘清

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90375

采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析. 结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯等,其中二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯产生较强的M+H2O·+信号. 未切开的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号较弱,质谱图中主要是一些电晕放电产生的初始离子信号. 切开后的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号明显增强,主要是丙烯基次磺酸、丙基烯丙基硫代亚磺酸酯和二丙基硫代亚磺酸酯. 大蒜鳞茎挥发性成分主要是二烯丙基硫代亚磺酸酯. 切开后的大蒜鳞茎挥发性成分主要是丙烯基次磺酸. 实验对韭菜的二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯、洋葱的丙烯基次磺酸、大蒜的二烯丙基硫代亚磺酸酯进行了二级串联质谱分析. 表面解吸常压化学电离质谱技术无需样品预处理,分析速度快且对样品不造成破坏.

关键词: 表面解吸化学电离质谱 , 香辛蔬菜 , 挥发性成分 , 快速分析

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