刘伟平
,
高文桂
,
梁广
,
闫革新
,
谌喜珠
,
刘洋
,
余尧
,
王玉天
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.04.005
本文研究了乙酰丙酮铂(Ⅱ)、乙酰丙酮钯(Ⅱ)的光电子能谱和核磁共振谱的特性,提出了乙酰丙酮与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)的配位方式,认为除了形成M←L的σ配位键外,还形成了M→L的dxz(dyz)→π13反馈π键,从而解释了乙酰丙酮与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)形成稳定配合物的原因.
关键词:
配位化学
,
乙酰丙酮
,
铂族金属配合物
,
光电子能谱
,
核磁共振谱
梁广
,
刘伟平
,
高文桂
,
普绍平
,
闫革新
,
侯英
中国有色金属学报
合成了乙酰丙酮铑, 并采用紫外、红外、核磁和质谱等手段研究了乙酰丙酮铑(Ⅲ)的化学结构特征. 结果表明: 乙酰丙酮铑属于低自旋的惰性配合物; 由于配合物中离域π键的形成, 配体羰基已不具备典型的羰基特征; 在快原子的轰击下, 乙酰丙酮铑的配位键逐一断裂, 释放出游离的乙酰丙酮, 最后形成103Rh+, 同时伴随共价键的断裂与重排; 在磁场中, 由于Rh3+的强吸电子效应以及螯合环的环电子流效应, H核化学位移向低场移动. 通过TG-DTA和GC-MS分析并探讨了乙酰丙酮铑的热分解行为, 为其应用提供了热学依据和理论参考, 并建议以300.℃作为以乙酰丙酮铑为前驱体的CVD铑沉积工艺的沉积温度.
关键词:
乙酰丙酮铑
,
结构特征
,
热分解
,
化学气相沉积
梁广
,
刘伟平
,
普绍平
,
高文桂
,
闫革新
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.04.003
以二氯化钯为原料,在碱性条件下有效地制备了乙酰丙酮钯(II),用无水乙醇提纯后产率达到92.2%.通过元素分析、电子光谱、IR、MS、1HNMR,进一步确证了所制得样品的结构与性质.结果表明:乙酰丙酮钯属于低自旋的平面正方型配合物,在反应动力学上是稳定的;配合物中螯合环和离域π键的形成使Pd-O键加强,配合物更稳定.
关键词:
配位化学
,
乙酰丙酮钯(II)
,
合成
,
结构表征
梁广
,
高文桂
,
刘伟平
,
普绍平
,
闫革新
,
侯英
稀有金属材料与工程
采用热重-差热(TG-DTA)与气-质联用(GC-MS)研究了CVD技术制备钯膜材料的前驱体乙酰丙酮钯[Pd(acac)2]的热分解行为.通过对比其在空气和氩气两种气氛、不同温度下的热裂解产物,认为在以乙酰丙酮钯为前驱体通过CVD技术制备钯膜时,空气比氩气更适合做载气.
关键词:
化学气相沉积
,
乙酰丙酮钯
,
热分解行为
闫革新
,
刘伟平
,
高文桂
,
胡昌义
,
余巍
,
梁广
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.02.006
对三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的质谱、红外吸收光谱、核磁共振氢谱以及紫外-可见吸收光谱进行了理论解析,从中得知:三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的质谱中,基峰是准分子离子峰,即质子化的分子[193lrC5H7O2)3]H+;红外光谱中许多基团的吸收峰与乙酰丙酮钠相比都发生了明显的位移,尤其是羰基(C=O)吸收峰更向低波数方向移动了超过100cm-1;在核磁共振氢谱中,配体乙酰丙酮基的1个γ-H和6个甲基氢原子的化学位移分别为5.46ppm和1.98 ppm,与乙酰丙酮钠中对应的2类氢核相比均移向低场;它的紫外-可见吸收光谱有4个吸收峰,分别是由π→π*跃迁、电荷迁移跃迁、n→π*跃迁和配位场跃迁中的d-d跃迁引起的.这些结果进一步论证了三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的结构特征.
关键词:
配位化学
,
三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)
,
质谱
,
红外吸收光谱
,
核磁共振氢谱
,
紫外-可见吸收光谱
