梁政勇
,
李斌栋
,
徐珍
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.010
高分子咪唑盐1是一种新型高分子相转移催化剂,具有制备简单、稳定性好、催化活性高等特点.TG分析表明,其分解温度可达350℃左右.在微波作用下,采用此高分子咪唑盐相转移催化剂于中等极性的非质子溶剂中成功制备了系列含氟硝基苯类化合物,其收率为72.1%～94.4%,反应时间较常规加热最多可缩短60%以上,拓宽了卤素交换氟化反应溶剂的选择空间.选用中等极性溶剂,反应中还可突出地体现出微波对反应的"非热效应".
关键词:
微波化学
,
高分子咪唑盐
,
卤素交换氟化
,
氟代硝基苯
,
非热效应
胡玉锋
,
罗军
,
梁政勇
,
黄成美
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.022
研究了二硝基苯类化合物的氟代脱硝反应,考察了溶剂和氟化剂的种类与用量、反应时间、催化剂等因素对反应的影响. 结果表明,在二硝基苯用量为2.1 g(12.5 mmol)、喷雾干燥无水氟化钾用量为2.9 g(50 mmol)、四苯基溴化鏻用量为0.53 g(1.25 mmol)、四乙二醇二甲醚用量为0.13 mL(0.625 mmol)、NO-2捕捉剂邻苯二甲酰氯用量为1.8 mL(12.5 mmol)的优化投料条件下,以硝基苯为反应介质,反应温度210 ℃,反应时间1～5 h,原料转化率高达94.1%～98.5%,硝基氟苯收率可达81.6%～87.4%.
关键词:
二硝基苯
,
硝基氟苯
,
氟代脱硝
,
相转移催化
