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膦酰基离子液体铕配合物的合成、结构与荧光性质

黄飞隆 , 石睿恺 , 朱涛峰 , 李准 , 王邃 , 臧漫路 , 梁洪泽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40080

合成了两种膦酰基离子液体,1-丁基3-(3-二苯基膦酰基)丙基咪唑六氟磷酸盐([BIMC3P(O)Ph2] PF6)(IL-1)和(3-二苯基膦酰基)-丙基三乙胺六氟磷酸盐([TEAC3P(O) Ph2] PF6)(IL-2),通过核磁共振和红外光谱确认了它们的结构,并合成了两种离子液体的稀土铕配合物Eu(IL-1)3(NO3)3和Eu(IL-2)3(NO3)3,对其进行了热稳定性和光谱性质的表征.热重分析表明,离子液体的热稳定性均高于其稀土配合物,相比之下,离子液体IL-1和Eu(IL-1)3(NO3)3具有更好的热稳定性.从红外光谱中可以看出,形成配合物后,两种离子液体中的P==O吸收峰均向低波数方向移动,同时两种配合物的紫外吸收强度均大于各自游离的离子液体,说明Eu3+和离子液体中的磷酰基发生了配位.稀土铕配合物Eu(IL-1)3(NO3)3和Eu(IL-2)3(NO3)3的荧光光谱均表现出Eu3+的特征红光,峰形尖锐,单色性好,可作为潜在的红色发光材料.

关键词: 离子液体 , 铕配合物 , 光致发光 , 膦酰基

微波辅助合成有机膦功能化离子液体及对稀土离子的萃取

朱涛峰 , 郭苗 , 王邃 , 蒋珺 , 胡可威 , 赵玲玲 , 梁洪泽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30371

用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体:1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3 P(O) Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O) Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3 P(O)Ph(OEt)][Tf2N]).用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征.研究了这类离子液体对稀土Nd(Ⅲ)的萃取性能.结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高.稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH =6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高.用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94%.

关键词: 微波辅助合成 , 离子液体 , 有机膦 , 稀土 , 萃取

稀释剂对有机膦功能化离子液体萃取钕(Ⅲ)的影响

王君平 , 冯达 , 赵洁莹 , 康鑫淳 , 孙云雨 , 朱涛峰 , 梁洪泽

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201605016

设计、合成了有机膦单功能化离子液体1-丙基-3-(3-二乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲烷磺酰基)亚胺盐离子液体[C3ImP(O) (OEt)2] [NTf2] (IL-1)和有机膦双功能化的离子液体1,3-双-{3-(二乙氧基氧膦基)}-1氢-咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐[BDPPIm][NTf2](IL-2).离子液体IL-1和IL-2的结构经红外、核磁和高分辨质谱确认.以IL-1和IL-2作为萃取剂,考察了萃取剂、萃取剂浓度以及稀释剂对Nd(Ⅲ)离子萃取的影响.研究结果表明,萃取效率与功能化离子液体的结构、稀释剂类型有很大关系.萃取机理可能是中性络合机理.

关键词: 有机膦 , 功能化离子液体 , , 稀释剂

一种新型磷酸酯类功能化离子液体的合成及管内循环流液液微萃取钐(Ⅲ)的研究

危晶 , 王邃 , 郭苗 , 梁洪泽

中国稀土学报

合成了一种新型磷酸酯类功能化离子液体1-戊基-3-(3-二苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐,并利用管内循环流液液微萃取技术研究了该离子液体对水溶液样品中Sm(Ⅲ)的萃取性能.优化的水相酸度为pH =8,水样流速1.5 ml·min-,萃取时间20 min,室温饱和吸附容量118 mg·g-1离子液体.Sm(Ⅲ)浓度为0.1~5.0 μg·ml-1范围时,其线性回归方程为Y=-123247 +422900c(μg·ml-1),线性相关系数和最低检测限分别为0.9938和0.0035 μg·ml-1.用2 rnl 0.1 mol·L-1柠檬酸+0.4 mol·L-1甲酸+ 0.4 mol·L-1水合肼洗脱液洗脱10 min,回收率达98%以上,能实现离子液体的回收利用.并推测该萃取过程主要采用的是螯合作用机理.

关键词: 离子液体 , Sm(Ⅲ) , 管内循环流液液微萃取 , 洗脱

吡咯烷酮酸性离子液体中硼酸酯的催化合成

庄丽珍 , 张婷婷 , 王延伟 , 梁洪泽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00216

研究了硼酸与频哪醇和环己醇在离子液体1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)及1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)中生成2-环己氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼烷的酯化反应.考察了不同离子液体、反应温度、反应时间和离子液体与反应物物质的量比等对反应的影响.结果表明,当n(硼酸):n(频哪醇):n(环己醇):n([Hnmp]HSO4)=1:1:1:1,反应温度为70℃和反应时间为4 h时,硼酸酯的产率为72.5%,离子液体重复使用4次,催化活性无明显降低.

关键词: 离子液体 , 酯化反应 , 硼酸酯 , 绿色化学

功能化离子液体的制备及其在合成中的应用

王强 , 梁洪泽 , 包伟良

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.001

简要介绍了最近关于功能化离子液体的制备以及在合成化学中的应用研究进展,重点介绍了手性离子液体、功能化酸性离子液体和离子液体负载的试剂或催化剂的研究进展.

关键词: 功能化离子液体 , 手性离子液体 , 酸性离子液体

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