墨淑敏
,
梁立娜
,
蔡亚岐
,
牟世芬
,
温美娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.024
以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%.而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%.通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍.在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
易极化阴离子
,
脉冲安培检测器
,
抑制型电导检测器
潘媛媛
,
梁立娜
,
蔡亚岐
,
牟世芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.020
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法.采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测.11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内.将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
糖
,
啤酒
,
麦汁
张婷婷
,
叶明立
,
胡忠阳
,
潘广文
,
梁立娜
,
吴述超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12065
建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法.使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A (250 mm×0.4 mum,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测.结果表明,毛细管离子色谱法能满足用离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统.该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2％～103.3％.该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点.
关键词:
毛细管离子色谱
,
抑制电导检测
,
阳离子
,
酒
,
饮料
李仁勇
,
梁立娜
,
李静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01158
建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法.味精样品经2 g/L 氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离.以100 mmol/L 氢氧化钠-500 mmol/L 醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定.脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样,信噪比为3)为0.3 μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001～1 mg/L),样品加标回收率为94.2% ～99.0% .应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点.
关键词:
离子色谱法
,
阴离子交换
,
脉冲安培检测
,
硫化物
,
味精
李静
,
王雨
,
梁立娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00422
碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰.本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测.实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuard RP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质.所用淋洗液为乙腈-100 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 6)-水(体积比为45:5:50),紫外检测波长为226 nm.该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6 μg/L 和13.8 μg/L,0.2 mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6).该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法.
关键词:
离子色谱
,
混合模式色谱柱
,
碘离子
,
硫氰酸根
,
奶粉
