王鹏
,
郭少飞
,
荆涛
,
胡小钟
,
林雁飞
,
罗静
,
宋祺
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.018
应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.
关键词:
基质固相分散技术
,
液相色谱-串联质谱法
,
苏丹红染料
,
禽蛋
吕斌
,
江明
,
石丹
,
张江华
,
梅素容
,
朱业湘
,
郝巧玲
,
周宜开
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.002
分别采用热和紫外光辐射引发合成胆固醇的非共价型MIPs,评价了不同MIPs的吸附特性,以合成的2种MIPs为免疫吸附剂,优化吸附和洗脱条件,对血液、蛋黄、牛奶等生物样品进行免疫吸附.结果表明,MIPs可有效萃取3种生物样品中的胆固醇,其中对血清的效果最好,蛋黄的效果最差.紫外光引发MIPs对胆固醇的回收率明显高于常规的C18柱萃取法.
关键词:
胆固醇
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
效率
,
生物样品
戴晴
,
王妍
,
包学伟
,
荆涛
,
郝巧玲
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.006
以苏丹红Ⅰ为模板分子,通过沉淀聚合法制备了一种对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附的分子印迹聚合物.通过选择性评价和前沿色谱实验,评价了致孔剂的选择和用量、功能单体和模板分子的物质的量比对分子印迹聚合物识别性能的影响.实验结果表明:当以甲醇和乙腈的混合液(体积比为30∶10)为致孔剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且功能单体和模板分子的物质的量比为8∶1时,分子印迹聚合物的印迹因子为2.32,亲和位点总数(B_t)为0.50 μmol/g;将其作为固相萃取柱填料用于辣椒粉样品中痕量苏丹红Ⅰ的净化和富集,结果表明:苏丹红Ⅰ浓度在10～500 μmol/L 范围内时,呈现良好的线性关系(r=0.999);检出限为3.3 μmol/L,加标回收率为95.87% ～98.41%,相对标准偏差低于3.1% .该方法有望用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ添加剂的常规检测.
关键词:
分子印迹聚合物
,
沉淀聚合法
,
苏丹红Ⅰ
,
辣椒粉
朱宽正
,
王鹏
,
林雁飞
,
萧松建
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.013
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留.匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取.合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.5 mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.方法的检测限(S/N=3)可达0.5 ng/g,平均加标回收率为77.6% ～98.1% ,相对标准偏差均小于8.2% .大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
孔雀石绿
,
结晶紫
,
隐色代谢物
,
水产品
宋彬
,
李进义
,
荆涛
,
牛计伟
,
周雨笋
,
梅素容
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06025
采用沉淀聚合法，以红霉素（ erythromycin，ERY）为模板，甲基丙烯酸（ methacrylic acid，MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycoldimethacrylate，EGDMA）为交联剂，甲醇/乙腈（1∶4，v/v）为致孔剂制备了ERY分子印迹聚合物（ molecularly imprinted polymers，MIPs）。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹和非印迹聚合物进行表征和测定，结果表明所制备的 MIPs 对 ERY 具有特异性吸附作用。Scatchard 分析证明MIPs对 ERY的吸附存在两类不同结合位点，最大表观结合量（ Qmax ）和平衡解离常数（ Kd ）分别为 Qmax1＝45.24 mg/g，Kd1＝0.028 g/L；Qmax2＝87.53 mg/g，Kd2＝0.20 g/L。以制备的 MIPs为吸附剂的分子印迹固相萃取柱，结合高效液相色谱法能够快速检测猪肉样品中的 ERY 残留，线性范围为0.5~50 mg/L（ r2＝0.9994），检出限（ S/N＝3）为0.2 mg/kg。猪肉样品中不同添加水平下 ERY的加标回收率为95.2％~104.2％，相对标准偏差（ RSD）小于5％。该方法选择性好，灵敏、可靠，可用于猪肉等复杂食品样本中 ERY残留的检测。
关键词:
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
红霉素
,
猪肉
