靳广洲
,
樊秀菊
,
孙桂大
,
高俊斌
,
朱建华
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00504
以MoO3为前体, CH4/H2为还原碳化气, 经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品, 并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征. 结果表明, MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C, 适宜的还原碳化温度为675℃. 实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C, 表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒, 平均粒径约3.9μm. 碳化钼表面有两种不同价态的钼原子, 分别归属于Mo--C 物种的Mo2+和Mo--O物种的Moδ+ , 以前者为主; 碳物种由四种不同价态的碳原子组成, 分别归属于C--Mo、C--C、C--H和C--O物种, 以前者为主. 随还原碳化反应温度的升高, 制备的碳化钼颗粒增大, 比表面积下降, C--C物种和C--H物种增加, 表面积炭增多. 由于积炭的覆盖和保护作用, 碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+ 的Mo--C物种存在, 只有少部分被氧钝化.
关键词:
氧化钼
,
molybdenum carbide
,
preparation
,
characterization
靳广洲
,
朱建华
,
樊秀菊
,
孙桂大
,
高俊斌
催化学报
将MoO3和Ni-Mo混合氧化物在CH4/H2气氛中程序升温还原碳化制备了相应的碳化钼和碳化镍钼催化剂,X射线粉末衍射表征其物相分别为β-Mo2C和Ni-Mo2C.考察了Ni助剂对碳化钼催化剂的制备及二苯并噻吩加氢脱硫反应性能的影响.结果表明,Ni助剂的加入降低了碳化钼催化剂所需的还原碳化温度,提高了催化剂的比表面积,并对其二苯并噻吩加氢脱硫反应活性有明显的促进作用.Ni助剂添加量以Ni/Mo原子比为0.3为宜,此时Ni和Mo之间的催化协同效应达到最佳.当反应压力为3.0 MPa,反应温度为330℃,空速8 h-1,H2/原料液体积比为500:1时,625℃还原碳化制备的碳化镍钼催化剂对0.6%二苯并噻吩/环己烷溶液的二苯并噻吩转化率达到96.25%,较相应的碳化钼催化剂提高了1.57倍.
关键词:
镍
,
三氧化钼
,
碳化钼
,
二苯并噻吩
,
加氢脱硫
靳广洲
,
樊秀菊
,
孙桂大
,
高俊斌
,
朱建华
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.03.026
以MoO3为前体,CH4/H2为还原碳化气,经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品,并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征.结果表明,MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C,适宜的还原碳化温度为675℃.实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C,表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒,平均粒径约3.9μm.碳化钼表面有两种不同价态的钼原子,分别归属于Mo-C物种的Mo2+和Mo-O物种的Moδ+,以前者为主;碳物种由四种不同价态的碳原子组成,分别归属于C-Mo、C-C、C-H和C-O物种,以前者为主.随还原碳化反应温度的升高,制备的碳化钼颗粒增大,比表面积下降,C-C物种和C-H物种增加,表面积炭增多.由于积炭的覆盖和保护作用,碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+的Mo-C物种存在,只有少部分被氧钝化.
关键词:
氧化钼
,
碳化钼
,
制备
,
表征
