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复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

梁婧 , 庄婉娥 , 林芳 , 姚文松 , 温裕云 , 欧延 , 弓振斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯( PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%( n =6);方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限(DL,3σ)最低,在0.3μg / kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2μg / kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng / L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng / L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。

关键词: 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 复杂基质 , 样品前处理

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

梁婧 , 庄婉娥 , 魏丹琦 , 欧延 , 弓振斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11022

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2∶3,m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8∶2,v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析.采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰.在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%~110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.006 5 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)~0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间.应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量.该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 化妆品

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺

温裕云 , 欧延 , 何明超 , 弓振斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10037

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺物质的方法.样品前处理采用BS EN 14362-1:2012(纺织品)和ISO 17234-1:2010(皮革)方法,然后采用甲醇定容,再用Eclipse XDB-C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水;采用电喷雾正离子模式,并用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了不同样品基质对回收率的影响.方法的定量限小于0.2 mg/kg;不同基质不同浓度的加标回收率在70% ~ 120%之间(添加水平为500、1 000、1 500 μg/L,n=7);相对标准偏差小于15%.该方法的灵敏度远小于欧盟与我国国家标准要求的30 mg/kg,完全满足其定性定量的检测要求,并且检测速度快,选择性好.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 致癌芳香胺 , 偶氮染料 , 纺织品 , 皮革

固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺

陈婷 , 温裕云 , 欧延 , 弓振斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08003

建立了固相萃取(SPE)净化、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法.样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30 min,C18固相萃取小柱对萃取液进行净化,经C18色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多重反应监测模式(MRM)对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定.实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化.在优化的实验条件下,橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基-二乙基胺(NDEA)为500 μg/kg、其他组分均为50 μg/kg时,各组分的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10%;在实际样品中的加标回收率为70.7% ~ 117.0%;方法的检出限(LOD,以10倍标准偏差计)为0.5 ~ 500 μg/kg.方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 , N-亚硝胺 , 橡胶制品

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