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超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

马强 , 王超 , 王星 , 白桦 , 陈伟 , 武婷 , 周新 , 于文莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.020

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法.不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min内完成了15种激素的分离及检测.在1~25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.999 5.在低、中、高(2,10,20 mg/kg)3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%~102.4%,相对标准偏差为1.6%~7.4%.

关键词: 超高效液相色谱法 , 固相萃取 , 激素 , 化妆品

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

马强 , 王超 , 白桦 , 王星 , 董益阳 , 武婷 , 张庆 , 王军兵 , 唐英章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.006

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化.脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取.NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量.NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50~250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1% ~98.2% ,日内精密度均小于9% ,日间精密度均小于11% .该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-串联质谱 , N-亚硝基二乙醇胺 , 化妆品

高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

张庆 , 王超 , 王星 , 武婷 , 马强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.022

建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC).乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析.采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1~20 mg/L,相关系数为 0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0% ~104.6% ,相对标准偏差为0.5% ~4.8% .该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 呋喃妥因 , 呋喃唑酮 , 化妆品

反相高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的禁用物质

武婷 , 王超 , 李楠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.012

建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量.采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定.3种被测物在11 min内均得到良好的分离.在1~200 mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9);在添加质量浓度为1~10 mg/L时,回收率为88.2%~106.7%,相对标准偏差小于3.1%;最低检出限(S/N=3)为安体舒通0.101 μg,过氧化苯甲酰0.100 μg,维A酸0.107 μg.该法简便、快速、准确,可用于祛痘类化妆品中以上3种禁用物质的检测.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 安体舒通 , 过氧化苯甲酰 , 维A酸 , 祛痘 , 化妆品

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