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Al2O3纳米线的电化学法制备及形成机理分析

池永庆 , 陈旭 , 刘世斌 , 张忠林 , 段东红 , 李一兵 , 郝晓刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00851

通过对纯铝板电化学阳极氧化及腐蚀液处理, 在一定的条件下制备出了排布有序的Al2O3纳米线, 采用SEM、EDS、IR手段对纳米线微观形貌和组成进行了表征. 实验结果表明: 多孔Al2O3薄膜经腐蚀后形成纳米线,在铝基板上呈六角形排布, 组成为纯Al2O3, 直径随电氧化温度、槽电压的升高和腐蚀处理时间的延长减小, 直径范围为16~60nm, 长径比较大. 在实验的基础上, 提出了有序排布Al2O3纳米线的形成机理.

关键词: Al2O3纳米线 , electro-oxidation , preparation , mechanism

Ho掺杂对Pt-Ru/C电催化氧化甲醇的性能影响

刘世斌 , 王秀光 , 李一兵 , 郝晓刚 , 张忠林 , 段东红 , 孙彦平

稀有金属材料与工程

采用脉冲电沉积法制备了碳载的Pt-Ru-Ho电催化剂,循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)测定催化剂的甲醇电氧化活性,用XRD、EDS和XPS表征电催化剂的物性结构、表面元素组成和价态形式.结果表明,电催化剂中Pt,Ru,H0 3种元素以合金的形式存在,在合金表面有HoO存在,合金微粒粒径为3.5 nm,比表面积为73.3 m2.g-1;掺杂适量稀土金属Ho对Pt-Ru合金的活性有明显影响,其中原子比为npt:nRu:nHo=1:1:0.2时,Pt-Ru-Ho/C中Ho的含量较为适宜,电催剂的Tafel常数α减小,反应活化能低于Pt-Ru/C,为28.4 kJ·mol-1,催化活性明显高于Pt-Ru/C,但Ho含量过高Pt-Ru-Ho/C的活性低于Pt-Ru/C:Pt-Ru-Ho0 .2/C甲醇的反应级数为0.17级.

关键词: 脉冲电沉积 , 电催化剂 , 电催化氧化 , 稀土元素

Pt掺杂的纳米Ni电催化氧化甲醇性能的研究

张忠林 , 宋慧 , 刘世斌 , 李一兵 , 郝晓刚 , 段东红 , 孙彦平

稀有金属材料与工程

采用溶胶凝胶法制备了碳载纳米双金属Ni-Pt (5%,质量分数)/C电催化剂,用TEM、XRD和XPS表征金属粒子的形貌、晶相结构、表面元素及其价态,循环伏安法测试催化剂在碱性溶液中电催化氧化甲醇的活性.结果表明,Ni-Pt金属粒子在碳载体上分布均匀,粒径为3~6 nm,少量Pt的掺杂对纳米Ni活性有明显提高,其中,合金型Ni-Pt(5%)/C在1.0 mol/L NaOH+ 1.0 mol/L CH3OH溶液中峰电流密度可达85.6 mA/mg,是Ni/C峰电流密度的8.7倍,达到Pt/C峰电流密度的15.3%.单位质量铂的电流显著提高.

关键词: Ni-Pt/C , 电催化 , 甲醇电氧化 , 碱性介质

模板法Li4Ti5O12纳米线阵列的制备及其机理分析

池永庆 , 陈旭 , 张忠林 , 刘世斌 , 段东红 , 郝晓刚 , 孙彦平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00529

通过溶胶填充模板法制备了Li4Ti5O12纳米线阵列, 采用SEM、EDS、XRD对纳米线形貌和组成进行了表征. 实验结果表明: 以孔径为100nm阳极氧化铝模板(AAO), 于-0.1MPa负压环境中填充0.8 mol/L Li4Ti5O12溶胶, 80℃干燥, 900℃空气气氛中焙烧20h, 重复填充-干燥-焙烧四次, 得到平均直径为70nm尖晶石结构的Li4Ti5O12纳米线阵列. 其直径和长度分别由模板的孔径、厚度, 溶胶浓度和填充次数控制, 晶体结构取决于焙烧时间和温度. 并在实验基础上, 分析了纳米线形成机理.

关键词: Li4Ti5O12 , nanoarrays , aluminum oxide template , filling , mechanism

Pt掺杂W-Ru-Se纳米簇合物电催化氧还原性能

段东红 , 刘世斌 , 牛秀红 , 张忠林 , 都晓刚 , 李一兵 , 孙彦平

稀有金属材料与工程

以低温合成法制备了Pt掺杂的W-Ru-Se纳米簇合物,并应用旋转圆盘电极线性电位扫描法测试其对氧还原反应的电催化性能,采用XRD、EDS、XPS表征结构及表面组成.结果表明,掺杂Pt后W-Ru-Se对氧还原反应活性明显提高,尤其以掺杂5%Pt(质量分数,下同)的W-Ru-Se活性提高最为显著,在0.5 mol·L(-1)H2SO4中Pt-W-Ru-Se(5%Pt)的氧还原起始电位为0.25V,峰电流密度为310mA·mg(-1),是W-Ru-Se峰电流密度的2.2倍,活性接近于Pt/C.电解液中存在甲醇时,Pt-W-Ru-Se(5%Pt)的活性和抗甲醇性优于Pt/c.

关键词: 氧还原 , Pt-W-Ru-Se , 掺杂 , 抗甲醇性

Ni掺杂的Pt/C碱性条件下电催化氧还原性能

刘世斌 , 程变萍 , 池永庆 , 张忠林 , 郝晓刚 , 李一兵 , 段东红

稀有金属材料与工程

采用溶胶法制备了用于阴离子膜直接甲醇燃料电池的Pt-Ni/C阴极电催化剂,用XRD、XPS和TEM对催化剂进行了表征,电位线性扫描伏安法测试电化学活性及抗甲醇性.结果表明,制备的Pt-Ni合金颗粒分布均匀,粒径为3~5 nm;掺杂Ni元素可显著增加Pt的催化活性和抗甲醇性,在相同碱性电解液中,不同原子比例Pt-Ni/C的催化剂以Pt50Ni50/C的活性最高,抗甲醇性相对Pt/C有显著提高,在0.1 mol/L KOH溶液中其最大电流密度达到106 mA/mg,氧电还原起始过电位比Pt/C的小50 mV.

关键词: 碱性介质 , Pt-Ni/C , 氧电还原 , 催化活性 , 抗甲醇性

Al2O3纳米线的电化学法制备及形成机理分析

池永庆 , 陈旭 , 刘世斌 , 张忠林 , 段东红 , 李一兵 , 郝晓刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00851

通过对纯铝板电化学阳极氧化及腐蚀液处理,在一定的条件下制备出了排布有序的Al2O3纳米线,采用SEM、EDS、IR手段对纳米线微观形貌和组成进行了表征.实验结果表明:多孔Al2O3薄膜经腐蚀后形成纳米线,在铝基板上呈六角形排布,组成为纯Al2O3,直径随电氧化温度、槽电压的升高和腐蚀处理时间的延长减小,直径范围为16~60nm,长径比较大.在实验的基础上,提出了有序排布Al2O3纳米线的形成机理.

关键词: Al2O3纳米线 , 阳极氧化 , 制备 , 机理

模板法Li4Ti5O12纳米线阵列的制备及其机理分析

池永庆 , 陈旭 , 张忠林 , 刘世斌 , 段东红 , 郝晓刚 , 孙彦平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00529

通过溶胶填充模板法制备了Li4Ti5O12纳米线阵列,采用SEM、EDS、XRD对纳米线形貌和组成进行了表征.实验结果表明:以孔径为100nm阳极氧化铝模板(AAO),于-0.1MPa负压环境中填充0.8 mol/L Li4Ti5O12溶胶,80℃干燥,900℃空气气氛中焙烧20h,重复填充-干燥-焙烧四次,得到平均直径为70nm尖晶石结构的Li4Ti5O12纳米线阵列.其直径和长度分别由模板的孔径、厚度,溶胶浓度和填充次数控制,晶体结构取决于焙烧时间和温度.并在实验基础上,分析了纳米线形成机理.

关键词: Li4Ti5O12 , 纳米线阵列 , 氧化铝模板 , 填充 , 机理

铁氰化铜钴复合膜的制备及其电化学性能

李慧 , 郝晓刚 , 段东红 , 张忠林 , 马旭莉 , 刘世斌

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.03.002

采用电沉积法在铂基体上制备出电活性铁氰化铜钴复合膜.在0.1mol/LKNO3溶液中采用循环伏安法并结合电化学石英晶体微天平技术考察了复合膜的电化学行为以及循环寿命.并在0.1mol/L(KNO3+CsNO3)溶液中测定不同混合浓度下复合薄膜的伏安曲线,分析了薄膜对Cs+和K+的选择性.实验表明:铁氰化铜钴复合膜是一种取代型杂化铁氰化物,非单一膜的简单组合.具有良好的离子交换特性及选择性,且循环寿命好于单膜,具备电化学控制离子分离膜的初步特征.

关键词: 电化学控制离子分离 , 铁氰化铜 , 铁氰化钴 , 铁氰化铜钴复合膜 , 电化学石英晶体微天平

薄壳层核壳型Ni/Pt纳米粒子的制备及电催化性能

刘世斌 , 杨春英 , 张忠林 , 段东红 , 郝晓刚 , 李一兵

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00095

通过胶体?化学镀法制备不同厚度薄壳层核壳型Ni/Pt纳米粒子, 采用HRTEM、EDS、XPS和XRD手段对粒子的形貌、晶型和组成进行物理表征. 采用动电位、循环伏安法对其氧电还原和甲醇电氧化活性进行测试. 实验结果表明, 核壳结构Ni/Pt纳米颗粒基本为球形, 其中Ni1-Pt0.067平均直径为7 nm左右, 壳层厚度约1 nm. 与Pt/C相比, 核壳型Ni/Pt纳米粒子对氧电还原和甲醇电氧化的催化活性显著提高. 在所制备的不同壳层厚度催化剂中, Ni1-Pt0.067/C在0.5 mol/L H2SO4中氧电还原的最大峰电流密度可达到143.06 mA/mg, 是相同反应条件Pt/C峰电流密度的1.4倍; 而Ni1-Pt0.067/C在0.5 mol/L H2SO4+1.0 mol/L CH3OH溶液中甲醇电氧化峰电流密度可达538.3 mA/mg, 是Pt/C峰电流密度的5.2倍. 若以1 mg贵金属Pt为基准, Ni1-Pt0.067/C的比质量活性相对Pt/C的提高了30倍.

关键词: 核壳型Ni/Pt纳米粒子 , preparation , oxygen electro-reduction , methanol electro-oxidation

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