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超细氧化铟-氧化锡 (ITO) 复合粉末的研制与结构特性

段学臣 , 陈振华 , 周立 , 胡林轩

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.05.017

采用受控共沉淀法制备了超细In2O3-SnO2 (ITO) 复合粉末, 研究了制备ITO复合粉末的新工艺和产品的结构特性. 这是一个设备与流程简单、产品粒度细 (平均粒径0.01 μm)、纯度高 (99.993%)、性能好的粉体制备方法.

关键词: 氧化铟 , 氧化锡 , 超细粉末 , 复合粉末

第二组元掺杂对ATO纳米粉体电学和光学性能的影响

李历历 , 段学臣

功能材料

以醇盐水解法制备掺杂第二组元金属氧化物的ATO纳米粉末,通过高速剪切、超声波方法制备分散均匀的ATO浆料,用该浆料以匀胶法在玻璃片上镀膜.对粉末用XRD、TEM、SEM进行了检测.粉末电阻率用数字式微欧表测量,以多功能光谱仪测定不同波长下的薄膜的透射率.结果表明,Cr2O3增大ATO纳米粉末晶粒尺寸,对ATO粉体电阻率急剧增加,搀杂ZnO增加ATO纳米粉末晶粒尺寸,但降低ATO粉末的电阻率,搀杂Fe2O3能大大减少ATO纳米粉末晶粒长大,当Fe2O3搀杂量超过一定值时使电阻率急剧上升,3种氧化物均降低ATO薄膜的透射率,其程度为Cr2O3>Fe2O3>ZnO.

关键词: ATO , 电阻率 , 透射率 , Cr2O3 , ZnO , Fe2O3

非均相成核法制备ATO纳米粉末及其性能

李历历 , 段学臣

稀有金属材料与工程

Sb掺杂SnO2(Antimony dopedtin oxide,简称ATO)纳米导电粉末具有优良的电学性能,少量的Sb掺杂即可达到抗静电要求,而且不改变基体的性质.采用非均相成核法制备了ATO纳米导电粉末,研究了晶种浓度、反应温度、分散剂对粉末粒径、电阻率等性能的影响;并对其进行了晶粒粒径、物相、微观结构、DTA-TG、表观形貌和能谱分析.结果表明,粉末晶粒粒径为6 nm;掺杂Sb没有在SnO2中形成新相;电阻率为0.23 Ω·cm;ATO干凝胶的煅烧过程经历了4个过程;ATO颗粒呈不规则的椭圆状,且分散良好;Sb掺杂均匀性一般.

关键词: ATO , 非均相成核 , 分散剂

Al掺杂量对ZnO:Al薄膜微观结构和光电性能的影响

徐迪 , 段学臣 , 朱协彬 , 傅欣

材料导报

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备出不同Al掺杂量的ZnO:Al(ZAO)薄膜.系统研究了Al掺杂量对薄膜微结构和光电性能的影响.结果表明:溶胶-凝胶法制备的薄膜具有完好C轴择优取向,在可见光区的透射率均大于85%;随着Al掺杂量的增加,薄膜的平均颗粒尺寸减小,表面电阻率先降低后升高,薄膜的光学带隙宽变宽.在5%H2+95%N2气氛退火可显著降低薄膜电阻率,掺Al量为2%的薄膜具有最低电阻率5.5×10-3Ω·Cm.

关键词: 溶胶凝胶 , Al掺杂 , ZnO , Al , 电阻率 , 带隙

银氧化锡水热体系的共沉积反应协同性研究

杜作娟 , 段学臣

材料导报

研究了水热反应过程中银和二氧化锡共沉积的协同性.分别对水热反应过程中银的还原、二氧化锡的晶化沉积以及银和二氧化锡的共沉积进行了研究,结果表明,水热反应体系中H+或OH-的关联作用使二氧化锡的晶化沉积反应与银的还原反应相适应,并且由于银粉和银氧化锡复合粉体结构形貌上的差异,二者表现出内在的协同性,实现了银和二氧化锡的共沉积.

关键词: 复合材料 , 银氧化锡 , 水热法 , 协同性 , 共沉积

热处理温度对CuInS2粉体物相、形貌及光吸收性能的影响

蒋波 , 欧鹏 , 王勤 , 段学臣

稀有金属材料与工程

采用溶剂热法在不同反应体系和温度下,制备了一系列CuInS2(CIS)粉体.CIS粉体的物相、形貌、光吸收性能分别用X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等手段进行了表征.结果表明,180℃时乙醇-硫脲体系所得“绣球”状CIS粉体为黄铜矿结构,而乙二胺-硫化钠体系则为“花簇”状纤锌矿结构,升高溶剂热温度,两者形貌均往“球体”演变;结合XRD,差热(DSC)分析表明纤锌矿CIS具有往黄铜矿CIS转变的趋势,物相转变温度约为453℃;受物相转变影响,纤锌矿CIS的带隙值由黄铜矿的1.43 eV减小至1.35 eV,其可见光吸收能力增强.同时探讨了CIS物相的转变机理.

关键词: CuInS2 , 黄铜矿 , 纤锌矿 , 形貌 , 物相转变

纳米凹凸棒石黏土矿的制备及其表征

刘小奇 , 段学臣 , 颜瑞峰 , 李海斌 , 陈介南 , 何钢

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.044

采用超声水热法制备出纳米凹凸棒石黏土矿,加入定量的分散剂,在一定的pH值、时间、温度的条件下,能制备出50~200nm的凹凸棒石纳米粒子.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等测试手段进行分析和表征,探讨了纳米凹凸棒石黏土矿的形貌、形成机理及其晶体结构.结果表明:在不同的反应条件下,所产生的凹凸棒石纳米粒子的大小和形貌也不同;在不同的反应酸体系中,超声水热法制备出的纳米凹凸棒石结构也发生了变化.

关键词: 水热法 , 纳米凹凸棒石 , 制备 , 表征

鱼骨状LaVO4:Eu3+纳米晶的水热合成和荧光性能

刘国聪 , 段学臣 , 李海斌 , 董辉 , 朱立刚 , 梁达文

中国有色金属学报

在弱碱性溶液中,采用改进的水热法合成鱼骨状LaVO4和LaVO4"Eu3+纳米晶体.用X射线衍射、透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见光和荧光光谱(PL)研究样品的结构和发光性能,并探讨溶液pH值、反应时间和反应温度对产品形貌和颗粒大小的影响.结果说明:前驱体溶液的pH值对产品形貌起关键作用,而反应时间和温度仅改变产品颗粒的尺寸;水热反应有助于鱼骨状LaVO4:Eu3+晶体从单斜独居石型结构向四方锆石型的转变,而掺杂Eu3+的LaVO4的晶格对称性下降,而其荧光性却得到加强.

关键词: 鱼骨状LaVO4 , Eu3+纳米晶 , 液相合成 , 光致发光 , 荧光性能

水热法制备掺铝氧化锌纳米棒阵列及其光学特性

徐迪 , 段学臣 , 李中兰 , 朱协彬

功能材料

采用水热法,在ZnO种子层上制备出不同Al掺杂量的ZnO纳米棒阵列薄膜,利用XRD、SEM、TEM、PL等检测手段对样品进行结构、形貌和发光性能分析.结果表明,纳米棒属于六方纤锌矿结构,具有垂直基底沿[002]方向生长的特征,PL谱上存在强的近紫外辐射峰.随着掺杂量的增加,纳米棒直径略有减小,近紫外辐射峰蓝移,强度先增加后减小,证明掺杂会形成非辐射中心,探讨了Al掺杂ZnO纳米棒阵列的发光机理.

关键词: 纳米棒 , Al掺杂 , 阵列 , 光致发光

ZnO/TiO2-纳米管光催化剂的制备与表征

朱磊 , 段学臣 , 蒋波 , 刘扬林 , 刘国聪 , 张智建

中国有色金属学报

采用改进的化学沉积法,用ZnO对TiO2-纳米管进行改性,制备ZnO/TiO2-纳米管的复合半导体材料.用X 射线衍射仪、透射电镜、高分辨透射电镜、X 射线能谱仪、比表面分析仪,紫外-可见光度计等研究样品的结构、表面形貌和化学组成.通过光降解甲基橙模拟污染物考察其光催化性能,并探讨ZnO粒子表面修饰增强TiO2-纳米管光催化活性的机制.结果表明:n(Zn)-n(Ti)为1-4的ZnO/TiO2-纳米管复合材料具有最佳的光催化活性;Zn和Ti的协同效应改善了复合材料的可见光响应性.

关键词: TiO2-纳米管 , ZnO , 表面修饰 , 可见光 , 光催化机理

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