申长茂
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段文贵
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方华祥
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岑波
高分子材料科学与工程
在微波辐射下,以壳聚糖和歧化松香为原料,首次合成了一种新型壳聚糖衍生物--歧化松香酰化壳聚糖(DRCA),并通过红外、紫外、X射线衍射、扫描电镜、元素分析和热分析等测试手段对产物进行了结构和性能表征.系统研究了溶剂、物料配比(r)、温度、时间和微波功率对取代度(DS)的影响.结果表明,当r为6:1时,在含吡啶约50%(体积比)的DMF溶液中,微波功率800 W下,100℃反应2.5 h获得了最高取代度的DRCA(DS=0.165).溶解性试验表明,DRCA具有较好的水溶性,且从DRcA的临界胶束浓度(CMC)(CMC=0.003g/mL,此时表面张力为σCMC=55.22mN/m)可知,所合成的DRCA具有一定的表面活性.
关键词:
歧化松香
,
壳聚糖
,
微波
,
酰化反应
,
合成
SHEN Changmao
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申长茂
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段文贵
,
岑波
,
谭健晖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.019
用水蒸气蒸馏法从广西产马尾松和湿地松的针叶中提取精油,探索了松针投料量和提取时间对产油率的影响,确定了最佳工艺条件为:松针投料量700 g,提取时间5 h.在此最佳条件下马尾松和湿地松针叶的产油率分别为0.45%和0.19%.用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)等方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从马尾松针叶精油中分离出64种化学成分,鉴定了其中的20种成分,占挥发油总量的98.59%;从湿地松针叶精油中分离出73种化学成分,鉴定了其中的29种成分,占挥发油总量的94.23%.两树种针叶精油的主要化学成分大致相同,但在含量上有较大差别.马尾松针叶精油中α-蒎烯的含量约为湿地松的2.6倍,但其β-蒎烯含量低于后者.单萜和倍半萜是构成马尾松和湿地松针叶精油的主要成分.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
松针
,
精油
,
化学成分
,
马尾松
,
湿地松
陈小鹏
,
李丽明
,
王琳琳
,
阳承利
,
段文贵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.06.003
以200号油为溶剂,Raney镍作催化剂研究了松香的加氢反应机理. 由均匀设计实验方法得到松香加氢最优反应条件是:温度443 K,压力5.0 MPa,催化剂用量占松香质量分数的5.0%,溶剂质量分数为50%,反应时间100 min,搅拌转速600 r/min,据此确定了动力学的实验条件. 在线跟踪测定了反应物浓度随反应时间变化的关系,使用EVIEWS软件进行参数拟合,经对Hougen-Warson的17种反应机理模型进行筛选,认为最可几的反应机理为:催化剂表面上被吸附的氢原子和液相中的枞酸型树脂酸分子进行反应,氢的解离吸附为控制步骤,其反应速度与氢压成正比和产物浓度的平方成反比. 并比较了松香催化加氢的熔融法和溶剂法,结果表明溶剂法加氢反应的速度大于熔融法.
关键词:
松香
,
催化加氢
,
反应机理
,
氢化松香
韩海威
,
李阳
,
李光华
,
廖芳
,
段文贵
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.11.005
以去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水(IPA/H2O)为分散介质,利用分散聚合法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDAEA)微球;利用红外光谱、扫描电镜对聚合物结构和微球的粒径及形貌进行了表征.同时考察了分散剂、引发剂和单体浓度,醇水比及反应温度等因素对其粒径及其分散系数的影响.实验结果表明,PDAEA微球的粒径在1～3 μm,粒径分布窄;PDAEA微球的粒径随分散剂用量的增加而减小;随单体和引发剂用量、醇水比的增加而增大,并随反应体系温度的升高而增大.
关键词:
去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯
,
分散聚合
,
高分子微球
段文贵
,
陈小鹏
,
安鑫南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.020
利用自行改进的DEAE-Sephadex离子交换色谱和气相色谱-质谱-计算机联用(GC-MS-DS)技术研究了在Raney Ni 存在下脂松香催化加氢反应过程中各类树脂酸组成的变化.证实在本实验条件下松香催化加氢过程中的主体反应是树脂酸的二氢化,只伴随少量的四氢化和极少量的脱氢反应.发现在二氢海松酸/异海松酸型树脂酸的分子间存在因双键移位而引起的异构现象.在整个跟踪分析过程中,共检出7种二氢枞酸型树脂酸、5种二氢海松酸/异海松酸型树脂酸及3种四氢树脂酸.
关键词:
脂松香
,
催化加氢
,
树脂酸
,
跟踪分析
