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分光光度法测定钢铁表面处理液中的铁

张丕俭 , 殷平 , 胡玉才 , 刘冰

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2008.10.014

在酸性条件下,以硫氰酸钾为三价铁的显色剂,在430 nm处,用分光光度法测定电镀镍及锌电解液,钢铁抛光液、磷化液、化学镀镍合金等金属表面处理液中铁的质量浓度;实验结果表明,该方法显色灵敏度高,杂质干扰小,操作简便快速,应用范围广,回收率可达到97.5%~101%.

关键词: 钢铁表面处理液 , 硫氰酸钾 , 分光光度法 ,

混晶型磷化膜的制备及其耐蚀性能

张丕俭 , 胡玉才 , 殷平 , 刘冰

材料保护

为改进常规晶型和非晶型磷化膜性能的不足,以常温磷化液为基础,通过改变磷化操作工艺,利用波段操作将浸泡磷化与空气中氧化磷化相结合,将晶型磷化膜与非晶型磷化膜有机地结合为一体,制备了混晶型磷化膜,并用硫酸铜点滴试验检测了磷化膜的耐蚀性能.结果表明,混晶型磷化膜硫酸铜点滴变色时间延长了1倍左右,大大提高了磷化膜的耐蚀性能.

关键词: 常温磷化 , 混晶型磷化膜 , 氧化磷化 , 耐蚀性能

气相色谱-质谱法测定乳制品中光引发剂异丙基硫杂蒽酮的残留量

邓晓军 , 郭德华 , 李波 , 朱坚 , 殷平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.008

建立了采用气相色谱(GC)-质谱(MS)检测由包装材料迁移到乳制品中的光引发剂异丙基硫杂蒽酮残留量的方法.使用氘代蒽为内标,样品经Carrez试剂除蛋白质后用丙酮-正己烷(体积比为1:1)提取,上层提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化.采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z 184,m/z 224,m/z 239,m/z 254(异丙基硫杂蒽酮)和m/z 80,m/z 94,m/z 188,m/z 160(氘代蒽).疑似样品采用离子阱串联质谱法进行确证,选取的母离子和子离子分别为m/z 254,m/z 239(异丙基硫杂蒽酮)和m/z 188,m/z 160(氘代蒽).本方法的测定低限(LOQ)分别为7.0 μg/L(GC-MS)和5.0 μg/L(GC-MS/MS),回收率为74.9% ~89.6% .采用该方法对11种不同类型的乳制品进行了检测,发现了两例阳性样品.

关键词: 气相色谱 , 质谱 , 光引发剂 , 异丙基硫杂蒽酮 , 包装材料

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