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常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

殷辉 , 刘凡 , 冯雄汉 , 谭文峰 , 邱国红 , 陈秀华 , 刘名茗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321

MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m2/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势, 最佳收率为97.5%.

关键词: 锰氧化物 , ramsdellite , refluxing at atmospheric pressure , nano-materials

常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

殷辉 , 刘凡 , 冯雄汉 , 谭文峰 , 邱国红 , 陈秀华 , 刘名茗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321

MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿,采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质,探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响.结果表明,60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒,并出现团聚现象,温度升高,颗粒粒径增大;反应体系中添加盐酸,颗粒粒径变小,团聚体减少;在100℃反应体系中添加盐酸,首先形成粒状纳米拉锰矿,在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状,添加盐酸其针状形态的均一性增强,且团聚结块趋势减弱.低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿,可达66.32 m2/g.产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势,最佳收率为97.5%.

关键词: 锰氧化物 , 拉锰矿 , 常压回流 , 纳米材料

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