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气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素

张宏 , 毛炯 , 孙成均 , 吴德生 , 毛丽莎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.003

报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测.该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%~5.55%,检出限为0.05~1.27 μg/L(或μg/kg).被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25.4%和71.0%外,其余为86.7%~111.2%.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 环境雌激素 , 尿 , 河底泥

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

李永新 , 张宏 , 毛丽莎 , 孙成均

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.009

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法.样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定.优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件.结果 25种PAHs回收率范围为48.5%~106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%~7.95%.方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定.

关键词: 气相色谱/质谱 , 多环芳烃 , 熏肉

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