刘辉彪
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焦晓燕
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江海亮
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刘桂华
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何小彬
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李永锈
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.06.001
本文用硝酸稀土与水杨酸二甘醇二酯(简写为SE02或L)在乙酸乙酯溶液中反应,合成了一系列新的固体配合物.以La、Gd、Lu的配合物为代表,用元素分析确定其组成为Ln(NO3)3C18H18O7·nH2O(n=2或3),用IR、UV光谱考察了配合物中稀土与配体间的配位情况,证明配体中的酚羟基氧、酯羰基氧和醚氧均参与了配位,其中以末端基的酚羟基氧和羰基氧的配位为主,与重稀土的配位强度明显高于轻、中稀土.配合物在空气、水及有机溶剂中稳定性好,加热时要到300℃左右才发生放热分解反应,且重稀土的稳定性明显高于轻、中稀土.
关键词:
硝酸稀土
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开链冠醚
,
配位
沈昊宇
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赵永纲
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怀明敏
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江海亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.012
建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液·液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法.该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点.样品中三氯苯的加标回收率为94.7%～104.3%,相对标准偏差为2.3%～7.8%.三氯苯的3种同分异构体l,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0μg/L.重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件.考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0%的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响.采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15～1.67 mg/L.
关键词:
分散液-液微萃取
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气相色谱/质谱联用
,
三氯苯
,
水基切削液
,
机械加工废水
