汤桦
,
雷根虎
,
李鹏
,
孔祥虹
,
何学文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021
采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3～98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%～2.64%,样品的回收率为97.2%～120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.
关键词:
顶空气相色谱法
,
秦龙苦素
,
溶剂残留
王冠男
,
汤桦
,
陈大舟
,
冯洁
,
李蕾
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10018
建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法.实验选用65μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响.优化后的条件为:10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250℃解吸3 min进行定性、定量分析.5种合成麝香在0.05 ～ 1.00 μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g.空白样品在3个浓度加标水平下(0.05,0.50,1.00 μg/g)的回收率为82.0％ ～ 103.3％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.4％.本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
合成麝香
,
香水
李蕾
,
张立
,
陈大舟
,
汤桦
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01133
以层状镁铝水滑石[Mg0.66 Al0.34(OH)2](CO3)0.17·0.67H2O为主体,通过离子交换法,分别将乙基橙(EO-)和4-氨基偶氮苯基-4-磺酸阴离子(4A-)插入到层状镁铝水滑石层间和吸附在镁铝水滑石表面.插层产物及表面吸附产物分别采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术进行结构表征,采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究其光谱特征.并用GO3w软件包中ab initio分子轨道法(HF/6-31G)计算了客体分子结构和电荷分布,认为客体阴离子以单层形式垂直排布于层板之间.结果表明,客体进入层间后,由于客体与丰体的相互作用,在限域窄间内客体微环境的改变造成荧光发射强度发生改变,与纯客体相比EO插层产物的荧光强度提高,而4A插层产物的荧光发射强度却大大减弱,EO与4A的吸附产物荧光发射强度均降低,说明通过主体与客体或客体与客体的相互作用町以改变客体的光物理性质.
关键词:
水滑石
,
插层
,
乙基橙
,
4-氨基偶氮苯基-4-磺酸盐
,
光物理性质
