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稀土Y对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能和微观结构的影响

马运柱 , 黄伯云 , 刘文胜 , 汪登龙

稀有金属材料与工程

采用SEM和金相仪器对添加不同Y量的纳米粉90W-7Ni-3Fe合金试样断口进行形貌观察和W晶粒测试;并对烧结态试样的相对密度、抗拉强度、延伸率等性能进行测定与分析.结果表明:当Y量在0.2%~0.6%(质量百分数,下同)时,试样相对密度为99.2%~99.6%,抗拉强度为1000 MPa~1100 MPa,延伸率为16%~19.5%;添加0.4%Y后,W晶粒从原来的20 gm~25μm减小到12μm,W晶粒形状由不加稀土时的球形变为近球形或多边形.添加0.4%Y后,在界面上形成了W13.07Ni2.96Fe1.52Y23.65Ox(摩尔数比)的中间相,其阻止了W原子在粘结相中的扩散,阻止了W晶粒长大,细化了W晶粒,提高了合金的性能.

关键词: 90W-7Ni-3Fe合金 , 纳米级粉末 , 稀土Y , 烧结特性

MA制备W-Ni-Fe纳米复合粉末的工艺优化

范景莲 , 汪登龙 , 黄伯云 , 曹建虎 , 马运柱

中国有色金属学报

研究了90W-7Ni-3Fe混合粉末在行星式高能球磨机中的机械合金化(MA)工艺.在一定条件下球磨后,采用XRD分析了粉末相变化、晶块尺寸和晶格畸变,采用SEM对粉末形貌进行了分析.研究了球磨时间、球磨机转速、球料比、球装填系数、不同的表面活性剂等因素对粉末性能的影响.确定了机械合金化制备W-Ni-Fe纳米复合粉末的最优化工艺:球磨转速为200r/min,球装填系数为6%~12%,球料比为10∶1,液体介质比为V液体∶V(球+料)=1.4~2.0.不同种类的过程控制剂对MA粉末分散和粉末的成形性有很大的影响,采用8#过程控制剂能在有效分散MA粉末的同时具有好的成形性.

关键词: 机械合金化 , 钨合金 , 工艺优化 , 过程控制剂

纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末的低温烧结机制

马运柱 , 黄伯云 , 范景莲 , 熊翔 , 汪登龙

稀有金属材料与工程

采用DTA研究了喷雾干燥-H2还原法制备的纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末随温度升高时熔点和相的变化,依此为根据研究了试样在不同烧结温度和不同烧结时间下的烧结特性.采用扫描电子显微镜和金相仪分别对试样断口进行了形貌观察和W晶粒测试,并对烧结样的性能进行了测定与分析.研究结果表明:保温时间为120 min时,随着烧结温度的提高,试样的性能有显著的变化,当烧结温度为1390℃时,试样的抗拉强度、延伸率和相对密度都达到一个极大值,分别为888.3 MPa,12.9%和99.0%;当烧结温度为1390℃时,随烧结时间的延长,试样的性能也有显著的变化,试样的抗拉强度、延伸率和相对密度在保温120 min时都达到一个极大值;平均W晶粒度为20 μm,W晶粒呈球形或近球形;复合粉末烧结活性高,比传统烧结温度降低80℃;粉末中高的氧含量和在干氢中的烧结,使得试样在液相烧结时容易出现孔洞和气泡,W晶粒和粘结相分布不均匀,致使试样力学性能偏低.

关键词: 90W-7Ni-3Fe合金 , 纳米级粉末 , 复合粉末 , 低温烧结 , 烧结机制

超细(W, Ni, Fe)复合氧化物粉末制备工艺的研究

马运柱 , 范景莲 , 黄伯云 , 熊翔 , 汪登龙

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.06.004

研究并探讨了喷雾干燥法制备超细(W, Ni, Fe)复合氧化物粉末的工艺原理, 实验中分别采用了浓度为40%及15%的(W, Ni, Fe)混合盐溶液, 结合离心式喷雾干燥法考察了制备复合氧化物粉末的影响因素; 采用SEM观察了颗粒形貌, 并用XRD及DELSA 440SX Analyzer Control粒度分析仪分别测试了晶粒度大小和颗粒粒度分布. 结果表明: 粉末呈球形, 粉末颗粒由平均54 nm的晶粒团聚而成, 粉末粒度分布在200~300 nm之间. 并分析了料液浓度、转速、进料量、温度、料液表面张力和粘度分别对粉末粒度的影响. 结合实验过程讨论了离心式喷雾干燥法的3种雾化机制: 料液直接分裂成液滴、丝状割裂成液滴和膜状分裂成液滴.

关键词: 喷雾干燥 , 超细粉 , 纳米晶 , (W,Ni,Fe)复合氧化物粉末 , 雾化机制

La-Y对纳米级W-Ni-Fe复合粉末制备的影响

马运柱 , 黄伯云 , 范景莲 , 熊翔 , 魏定池 , 汪登龙

中国稀土学报

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,采用700 ℃,保温90 min的条件进行还原,研究了La-Y含量对还原制备纳米级W-Ni-Fe复合粉末特性的影响;采用XRD及高倍SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察;并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析.研究结果表明: 不加La-Y时还原粉末由W和γ-(Ni,Fe)两相组成,添加一定量La-Y的还原粉末有W,γ-(Ni,Fe),Y(Ni0.75W0.25)O3和La (Ni0.75W0.25)O3四相组成;当La-Y的质量分数在0~0.8%范围时(占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量分数),随着La-Y含量的增加,粉末dBET粒度由96.6降到50.3 nm,粉末Fsss粒度由0.64降到0.33 μm,粉末晶粒尺寸由26.1降到22.2 nm;未添加La-Y时粉末颗粒为球形,添加一定量的La-Y,粉末颗粒变为近球形或多面体;添加一定量的La-Y不仅可以有效地抑制晶粒长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性.

关键词: 材料学 , W-Ni-Fe复合粉末 , 纳米级粉末 , 氢还原 , 稀土

纳米钨合金粉末的制备技术

范景莲 , 黄伯云 , 汪登龙 , 曲选辉 , 张传福

稀有金属材料与工程

钨合金包括W-Ni-Fe,W-Ni-Cu,W-Cu,WC-Co等钨基合金材料.钨合金材料将是21世纪出现的一种多功能高性能的多用途的新型材料.采用纳米粉末制备的亚微或微米钨合金块体材料具有非常优越的潜在物理力学性能,用作高性能结构件和高性能电子、微电子等功能材料等方面都将具有很大的潜在优势,可以更好地满足高性能新型材料的要求.本文综合近几年来国内外纳米钨合金的研究状况,详细地介绍了有关纳米钨合金粉末的制备技术,预测了今后钨合金材料的研究方向.

关键词: 纳米粉末 , 钨基高密度合金 , 制备

镧、钇对90W-Ni-Fe合金显微结构及性能的影响

马运柱 , 黄伯云 , 熊翔 , 汪登龙

中国稀土学报

以喷雾干燥-H2还原法制备的纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末为原料,针对不同稀土元素La,La-Y,Y含量对90W-Ni-Fe合金性能和显微结构的影响进行了研究.结果表明:当添加La,La-Y,Y在0~0.8%(质量分数)范围时,试样相对密度均在0.4%稀土时出现极大值,分别为99.3%,99.4%,99.6%.添加0.4%的La或La-Y时,试样抗拉强度出现极大值,分别是906和983.5MPa,而当添加0.6%Y时,试样抗拉强度出现极大值1078 MPa.添加0.2%La和Y时,试样延伸率出现极大值分别为17%和19.5%.添加La对W晶粒的抑制作用不明显,添加0.4%Y后对W晶粒长大的抑制作用较为明显,W晶粒尺寸从原来的15~20μm减少到10~15 μm,W晶粒由不加稀土时的球形变为近球形或多边形,且随稀土含量的增加其影响作用更明显.La,La-Y,Y同W,Ni,Fe 3种元素在晶界上分别形成了W12.95Ni3.42Fe1.93La27.51,W13.61Ni2.61Fe1.07Y20.52La25.27,W13.07Ni2.96Fe1.52Y23.65(摩尔比)的中间相.添加稀土元素后,使得W在粘结相中的溶解度明显下降,由58.65%下降为添加0.4%La-Y时的29.86%.当添加相同含量的稀土元素时,对合金性能影响程度的大小顺序是Y>La-Y(混合稀土)>La.

关键词: 材料学 , 90W-Ni-Fe合金 , 微观结构 , 力学性能 , 稀土

纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末的烧结特性

马运柱 , 黄伯云 , 范景莲 , 熊翔 , 汪登龙

中国有色金属学报

以喷雾干燥-H2还原法制备的纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末为原料,采用模压成型并在800℃保温120min的条件下对试样进行预烧,研究了试样在不同烧结温度和不同烧结时间下的烧结特性,采用高倍SEM和光学金相分别对断口进行了形貌观察和钨晶粒测试;对烧结样的相对密度、抗拉强度、延伸率等性能进行了测定与分析.结果表明:保温时间为120 min时,随着烧结温度的提高,试样的性能有显著的变化,当烧结温度为1 390℃时,试样的抗拉强度和延伸率都达到一个极大值,分别为900 MPa和13%,此时试样的相对密度为99.0%;当烧结温度为1 390℃时,随着烧结时间的延长,试样的性能也有显著的变化,试样的抗拉强度、延伸率和相对密度都达到一个极大值;平均钨晶粒度为15~20 μm,钨晶粒呈球形或近球形;复合粉末烧结活性高,比传统烧结温度降低80~120℃;试样中出现了W30.73Ni40.21Fe29.06过渡相.

关键词: 90W-7Ni-3Fe合金 , 纳米粉末 , 复合粉末 , 烧结特性

稀土元素钇对纳米级W-Ni-Fe复合粉末制备的影响

马运柱 , 黄伯云 , 范景莲 , 熊翔 , 汪登龙

稀有金属材料与工程

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,采用700℃,保温90 min的条件进行还原;研究了不同稀土Y含量对还原制备纳米级W-Ni-Fe复合粉末性能的影响;采用XRD及高倍SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察;并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析.结果表明:不加稀土Y时还原粉末由W和y-(Ni,Fe)两相组成,添加一定量稀土Y的还原粉末有W,y-(Ni,Fe)和Y(Ni0.75W0.25)O3三相组成;当Y的质量分数在0%~0.8%范围内(占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量分数),随着Y含量的增高,粉末dBET粒度由96.6 nm降到45.2 nm,粉末Fsss粒度由0.64 μm降到0.28μm,粉末晶粒尺寸由26.1 nm降到19.8 nm;未添加稀土Y时粉末颗粒为球形,添加一定量的稀土Y,粉末颗粒变为近球形或多面体;添加一定量的稀土Y不仅可以有效地抑制晶粒的长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性.

关键词: W-Ni-Fe复合粉末 , 纳米级粉末 , 氢还原 , 稀土Y

90W-7Ni-3Fe纳米晶粉末的瞬时液相强化烧结特征

范景莲 , 汪登龙 , 曹建虎

中国有色金属学报

采用机械合金化(MA)制备了晶粒尺寸为8~18 nm的90W-7Ni-3Fe纳米晶粉末(MA粉末).将粉末注射成形,在1 480~1 500℃经3~5 min瞬时液相烧结.结果表明,采用瞬时液相强化烧结可以得到W晶粒为3~8 μm近全致密的细晶钨合金,显微组织为细小的球形W晶粒均匀地连续分布在纤维状粘结相中,烧结坯具有好的拉抻性能.长时间的传统液相烧结使球状W晶粒迅速粗化,而且密度和强度下降,但延伸率反而增加.在MA粉末中添加微量Y2O3后采用瞬时液相烧结,可以使合金抗拉强度提高到1 055 MPa,延伸率提高到16.5%.

关键词: 瞬时液相烧结 , 90W-7Ni-3Fe纳米晶粉末 , 机械合金化 , 注射成形

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