常桥稳
,
周悀
,
晏彩先
,
沈善问
,
赵静
,
情青松
,
姜婧
,
余娟
,
刘伟平
,
陈家林
贵金属
固体恸硝酰硝酸钌不含卤素、硫、磷等惦愌起催化剂中毒的元素，是制备用于煤化工行惄的负载型钌催化剂的理想前驱体。惣水合三氯化钌为原料，通过愌入恸硝酰基、除去氯离子、萃取提纯制备了固体恸硝酰硝酸钌，适于固体恸硝酰硝酸钌的规模化合成生产。
关键词:
有机化恘
,
固体恸硝酰硝酸钌
,
负载型钌催化剂
,
合成
,
结构
,
性质
刘桂华
,
叶青松
,
左川
,
余娟
,
杨军
,
姜婧
,
沈善问
,
刘伟平
贵金属
以二氯化钯为原料，DMF作为溶剂，直接与三苯基膦回流反应，加入还原剂，制备出四(三苯基膦)合钯(0)，产率＞95%。采用 FAB+-MS、IR、1H-NMR 和电子光谱对其结构进行了测定和表征，并在Suzuki偶联反应模型上评价了其催化活性，催化转化率为70%~88%。
关键词:
有机化学
,
四(三苯基膦)合钯
,
合成
,
结构
,
催化活性
刘桂华
,
侯文明
,
沈善问
,
周严
,
匡飞平
,
冯洋洋
,
许明明
,
潘再富
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.005
针对三(三苯基膦)氯化铑合成过程中产生的含铑有机废液的特点,采用火-湿联用工艺成功回收废液中的铑,回收率约达99％.该工艺的主要工序包括:蒸馏回收乙醇和除去水分、焚烧灰化、氯化、净化、氢还原,最终获得纯铑粉.
关键词:
冶金技术
,
三(三苯基膦)氯化铑
,
废料
,
回收
刘桂华
,
叶青松
,
潘再富
,
侯文明
,
沈善问
,
余尧
,
谌喜珠
,
姜婧
,
刘伟平
贵金属
以三氯化铑为原料,在弱酸性条件下,直接与辛酸回流反应,成功制备了辛酸铑(Ⅱ),产率＞95％,产品纯度＞99.0％,适合工业化生产要求.辛酸铑(Ⅱ)样品通过质谱分析、红外光谱分析和单晶X射线衍射分析确定为二聚体,以羧基为桥联配体,形成灯笼状的空间立体结构.
关键词:
有机化学
,
辛酸铑
,
合成
,
结构
戴云生
,
潘再富
,
沈善问
,
沈亚峰
,
左川
,
唐春
,
陈家林
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.016
综述了制备方法、钌前驱体种类和活性炭性质时Ru/C催化剂性能的影响,阐述了Ru/C催化剂在羰基加氢和芳环加氢反应中的具体应用,并对Ru/C催化剂的开发进行了展望.
关键词:
物理化学
,
Ru/C
,
贵金属载体催化剂
,
羰基加氢
,
芳环加氢
沈亚峰
,
雷远进
,
沈善问
,
潘再富
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.008
以醋酸钌为前驱体,用浸渍还原法制备Ru/C催化剂,以常压下葡萄糖加氢制取山梨醇的反应评价其活性,并用透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射对其进行表征,研究了活性碳类型、温度、浸渍和还原时间、pH值、不同前驱体及有机助剂的加入等因素对Ru/C催化剂活性的影响.结果表明,适当的活性碳粒度、大的比表面和孔容有利于Ru粒子在活性碳表面均匀分布,提高催化活性.80~90℃的温度,8~10h的浸渍时间,6~8h还原时间及7~8的pH值有利于Ru粒子在活性碳载体上形成高分散、高活性的Ru/C催化剂.加入有机助剂使催化剂活性明显高于没有加入有机助剂的催化剂.不同的前驱体对Ru/C催化剂在该反应中的催化活性有较大的影响,醋酸钌是一种制备Ru/C催化剂较好的前驱体.
关键词:
物理化学
,
醋酸钌
,
Ru/C
,
葡萄糖加氢
,
碘量滴定法
沈善问
贵金属
采用氯酸钾作助熔剂，经过高频燃烧后，用红外碳硫仪测定纯银及银基合金中的微量碳、硫，测定范围碳：0.005%~0.12%，硫：0.005%~0.099%。方法准确度高，相对标准偏差、加标回收率分别为碳：3.3%~10.9%、91%~120%；硫：2.8%~10%、91%~120%。
关键词:
分析化学
,
高频燃烧-红外吸收
,
银及银合金
,
碳
,
硫
余娟
,
叶青松
,
沈善问
,
左川
,
刘桂华
,
刘伟平
贵金属
在 N,N-二甲基甲酰胺介质中，将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流，一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2)，产率为93%；以正丁烷为介质，[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh3)定量反应，得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh3)(CO))，产率为99%。用气相扩散法和溶剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO)2(acac)]2和 Rh(acac)(PPh3)(CO)单晶，元素分析的结果表明产物为目标化合物。用X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征，获得了晶体结构参数，结果表明2种化合物均为三斜晶系、P-1空间群，[Rh(CO)2(acac)]2为二聚体化合物，Rh(acac)(PPh3)(CO)为单核配合物。
关键词:
有机化学
,
乙酰丙酮·二羰基铑
,
乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑
,
合成
,
晶体结构
