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活性元素Ti在CBN与钎料结合界面的特征

丁文锋 , 徐九华 , 沈敏 , 傅玉灿 , 肖冰 , 苏宏华

稀有金属材料与工程

通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪研究了Ag-Cu-Ti钎料中的活性元素Ti在钎料与立方氮化硼(CBN)磨粒高温钎焊结合界面的扩散现象,并运用动力学分析对界面反应层的生长过程及反应激活能进行了探讨.结果表明:钎焊过程中,钎料中的活性元素Ti明显向磨粒侧扩散偏聚并发生化学反应,实现了磨粒与基体材料的牢固结合;钎焊CBN磨粒表面生成的TiB2和TiN化合物形貌接近平衡状态下生长的理想形貌;界面反应层在钎焊温度1153 K~1193 K,保温时间5 min~20 min之间依据抛物线生长法则所得扩散激活能值表明其生长过程主要受新生TiN影响.

关键词: 活性元素 , 钎焊 , 立方氮化硼 , 界面反应层

移动加热器法生长CdMnTe晶体的性能研究

沈萍 , 张继军 , 王林军 , 沈敏 , 梁巍 , 孟华

人工晶体学报

采用垂直布里奇曼法(VB)生长CdMnTe晶体,由于生长温度高、堆垛层错能低、热应力大等因素,晶体中存在大量孪晶、杂质、夹杂相等,限制其在核辐射探测器方面的应用.为了提高晶体的质量,本文采用移动加热器法(travelling heater method,THM)生长CdMnTe晶体,对该方法生长的晶体中Mn的轴向分布、杂质浓度、Te夹杂和电学性能进行测试分析,并与VB法生长的晶体作对比.结果表明THM法生长的CdMnTe晶体中Mn的轴向分布均匀,杂质浓度低于VB法制得的晶体,Te夹杂的尺寸5~25 μm,浓度105 cm-3,电阻率为109~1010Ω·cm,导电类型为弱n型,制备的探测器在室温下对241Am放射源有能谱响应.实验表明THM法生长的CMT晶体在晶体质量和电学性能方面明显优于VB法.

关键词: CdMnTe , 移动加热器法 , 垂直布里奇曼法 , Te夹杂 , 电学性能

陶瓷膜澄清生地黄提取液的膜污染和清洗研究

沈敏 , 李卫星 , 邢卫红 , 徐南平

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.03.016

采用陶瓷膜澄清生地黄提取液,通过阻力分析法,比较了Al2O3和ZrO2膜的抗污染性能;采用红外光谱仪(IR)、等离子发射光谱(ICP)、电镜(SEM)和能谱(EDX)等检测仪器分析了污染物位置和成分,探讨了膜污染的机理;考察了不同清洗剂的清洗效果,确定了合适的清洗方法,为陶瓷膜在中药提取液澄清过程的应用提供指导.

关键词: 中药 , 陶瓷膜 , 微滤 , 污染 , 清洗

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素

王萌烨 , 向平 , 严慧 , 沈保华 , 沈敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.003

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法.尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测.方法的最低检出限为0.01~10 ng/mL,平均回收率为96.7%~106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%.应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 内源性类固醇激素 , 脱氢表雄酮 , 兴奋剂 , 尿液

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司坦唑醇

向平 , 沈敏 , 沈保华 , 严慧

色谱

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 司坦唑醇 , 毛发

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

沈敏 , 向平 , 沈保华 , 王萌烨

色谱

建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ~104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ~113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 内源性类固醇激素 , 毛发

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用

孙其然 , 向平 , 沈保华 , 沈敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00833

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别.方法的精密度及重复性良好.研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度.结果表明,通过酒的特征组分比较和基于"夹角余弦法"的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒.所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备.

关键词: 气相色谱-质谱 , 指纹图谱 , 贵州茅台酒 , 鉴别

Au电极与CdMnTe晶体的表面接触电阻率研究

沈敏 , 张继军 , 王林军 , 闵嘉华 , 汪琳 , 梁小燕

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.08.039

采用圆形传输线模型研究了金(Au)电极与碲锰镉(CdMnTe)晶体的欧姆接触特性,Au电极采用AuCl3化学镀金法制备,计算了其接触电阻率.实验探讨了表面处理和退火对Au/CdMnTe接触电阻率的影响.结果表明,CdMnTe晶体经过化学抛光和化学机械抛光后Au/CdMnTe的接触电阻率分别为544.5和89.0Ω?cm2.通过AFM与XPS分析了晶体表面的形貌与成分,发现表面粗糙度和富Te成分对CdMnTe薄层电阻和载流子传输长度有较大的影响,决定了接触电阻率的大小.在150℃空气气氛退火1 h后,经CP和CMP表面处理的样品,Au/CdMnTe接触电阻率均减小,分别为313.6和30.2Ω?cm2.退火促进了Au向CdMnTe晶体的扩散,使接触电阻率进一步降低,欧姆接触性能提高.

关键词: 碲锰镉 , 接触电阻率 , 化学抛光 , 化学机械抛光 , 退火

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