许招会
,
廖维林
,
涂媛鸿
,
王甡
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.02.020
用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂, 用FT-IR分析方法进行了结构表征. 以环己酮和1, 2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1, 2-丙二醇, 考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响. 实验表明: 合成环己酮缩1, 2-丙二醇的较优反应条件为: 环己酮0.1 mol, n(环己酮)/n(1, 2-丙二醇)=1.0/1.5 (mol/mol), 催化剂用量为反应物料总量的0.5%, 带水剂甲苯12 ml, 回流反应时间1.5 h. 上述条件下, 产品收率最高可达94.4%.
关键词:
磷钨酸镧
,
环己酮缩1,2-丙二醇
,
Keggin结构
林春花
,
谢贤清
,
范乃立
,
涂媛鸿
,
陈彦
,
廖维林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12004
建立了超高效合相色谱?质谱（ UPC2?MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理，以 ACQUITY UPC2 BEH 2?EP 色谱柱（100 mm ×2?1 mm，1?7μm）为分析柱，以超临界CO2?甲醇／乙腈（1∶1， v／v）为流动相进行梯度洗脱，流速为0?8 mL／min。在电喷雾负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明：5种脂肪酸标准物质在0?5～100 mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0?9985～0?9998，定量限（ S／N≥10）为0?15～0?50 mg／L；在3个添加水平下，样品的加标回收率为89?61％～108?50％；方法重复性的相对标准偏差（ RSD）为0?69％～3?01％。该方法简单、快速、分离效果好，无需对脂肪酸样品进行衍生化，已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。
关键词:
超高效合相色谱-质谱法
,
脂肪酸
,
食用植物油
,
未衍生化
