梁婧
,
庄婉娥
,
林芳
,
姚文松
,
温裕云
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051
对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（ PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）~5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）~67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。
关键词:
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
复杂基质
,
样品前处理
温裕云
,
欧延
,
何明超
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10037
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺物质的方法.样品前处理采用BS EN 14362-1:2012(纺织品)和ISO 17234-1:2010(皮革)方法,然后采用甲醇定容,再用Eclipse XDB-C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水；采用电喷雾正离子模式,并用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了不同样品基质对回收率的影响.方法的定量限小于0.2 mg/kg；不同基质不同浓度的加标回收率在70％ ～ 120％之间(添加水平为500、1 000、1 500 μg/L,n=7)；相对标准偏差小于15％.该方法的灵敏度远小于欧盟与我国国家标准要求的30 mg/kg,完全满足其定性定量的检测要求,并且检测速度快,选择性好.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
致癌芳香胺
,
偶氮染料
,
纺织品
,
皮革
陈婷
,
温裕云
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08003
建立了固相萃取(SPE)净化、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法.样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30 min,C18固相萃取小柱对萃取液进行净化,经C18色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多重反应监测模式(MRM)对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定.实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化.在优化的实验条件下,橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基-二乙基胺(NDEA)为500 μg/kg、其他组分均为50 μg/kg时,各组分的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10％;在实际样品中的加标回收率为70.7％ ～ 117.0％;方法的检出限(LOD,以10倍标准偏差计)为0.5 ～ 500 μg/kg.方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱
,
N-亚硝胺
,
橡胶制品
