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PSF-Fe3O4磁性复合超滤膜的透过机理分析

何亚荟 , 范筱京 , 冯峰 , 贾丽 , 高蓓 , 储晓刚 , 潘灿平

膜科学与技术

采用相转化法,把纳米Fe3O4颗粒填充到聚砜(PSF)中制备PSF-Fe3 O4磁性复合超滤膜.由扫描电镜观察可知两种膜的膜孔结构和孔径基本相似,纳米粒子主要在孔内壁上,部分发生了团聚.选取在溶液中带电的α-淀粉酶和不带电的葡聚糖两类物质为研究对象,考察在有无磁场的情况下,PSF-Fe3 O4膜对它们的截留率变化.结果表明,在0.4T的外加磁场下,当pH为2.5、3.5和7.5时,截留率分别从97%降到79%、84%和84%;对于不带电的物质葡聚糖;在0.4T的外加磁场下,PSF-Fe3O4膜的截留率也降低,从56%降到17%.通过这些现象来对PSF-Fe3 O4膜在磁场下的作用机理进行分析.

关键词: PSF-Fe3O4磁性复合超滤膜 , α-淀粉酶 , 葡聚糖 , 截留率 , 机理

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

潘灿平 , 王丽敏 , 孔祥雨 , 江树人 , 钱传范

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.019

建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法.用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1 mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10 mm i.d.×200 mm, SX-3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线.采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3 mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77.8%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~16.6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求.

关键词: 凝胶色谱 , 有机磷农药 , 蔬菜 , 净化

高效液相色谱荧光检测法测定蔬菜中残留的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

张艳 , 吴银良 , 胡继业 , 王宏卫 , 潘灿平 , 刘丰茂

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.022

建立了甘蓝和蘑菇中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法.蔬菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,再经PRS固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析,采用外标法定量.在添加浓度1.0~20.0 μg/kg范围内,平均添加回收率为78.6%~84.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.0%,日间RSD为3.1%~8.9%,检出限为0.10 μg/kg.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生物在0.002~0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 , 残留 , 蔬菜

多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物

马立利 , 贾丽 , 周欣燃 , 刘艳 , 范筱京 , 潘灿平

色谱

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后,用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化,净化液用氮气吹干,用乙腈-水(5∶95,v / v)溶解,采用正离子多反应监测(MRM)模式进行分析,外标法定量。结果表明:涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性,其相关系数( r2)均大于0.99;在2、20、200μg / kg 添加水平下,回收率为71.4%~89.8%,相对标准偏差范围为0.7%~13.2%;3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求,适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。

关键词: 多壁碳纳米管 , 滤过型净化柱 , 超高效液相色谱/串联质谱 , 涕灭威 , 代谢物 , 生姜

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