韦小玲
,
潘雪珍
,
韦湫阳
,
龚琦
,
朱薇
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.009
针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe~(3+)和Zn~(2+)对微量In~(3+)的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原-共沉淀前处理方法.用Na_2 SO_3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe~(3+)还原成Fe~(2+),调节溶液pH值为4.0～4.5,溶液中少量未被还原的Fe~(3+)形成Fe(OH)_3沉淀,In~(3+)也以In(OH)_3形式共沉淀而得到富集,大量Zn~(2+)和Fe~(2+)则留在溶液中.富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟.该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90 %以上,基本满足铟光谱测定的要求.
关键词:
铟
,
还原
,
共沉淀
,
分离富集
,
预处理
,
原子吸收光谱法
潘雪珍
,
龚琦
,
韦小玲
,
董兰芳
,
陈杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.002
研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%.采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO_3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰.In与Cd质量比(m_(In):m_(Cd))在100:1～1 000 000:1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10~(-5)μg/mL,线性范围为5.0×10~(-5)～1.0×10~(-2)μg/mL;加标回收率为98%～102%,RSD(n=6)为0.8%～1.5%.测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6 μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%.
关键词:
强酸阳离子交换纤维
,
铟
,
镉
,
石墨炉原子吸收光谱法
伍娟
,
龚琦
,
杨黄
,
潘雪珍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.005
比较了强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性和两性等5种离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离能力,结果表明,强酸性和强碱性离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离效果最好.分离后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量.优化了纤维柱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件.pH 3.0的含铬试液以2～6 mL/min的流速上柱,当采用强酸性纤维柱进行分离时,用10 mL pH 1.0的硝酸预淋洗Cr(Ⅵ),再用10 mL2.0 mol/L硝酸洗脱Cr(Ⅲ);当采用强碱性纤维柱进行分离时,试液需先加入5 mL 0.005 mol/L EDTA溶液掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱,用10mL pH 1.0的稀盐酸预淋洗Cr(Ⅲ),再用10 mL 3.0 mol/L硫酸洗脱Cr(Ⅵ).采用强酸性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.06 ng/mL和0.60 ng/mL;采用强碱性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.03 ng/mL和1.15 ng/mL.该方法成功应用于分离和测定管网水、池塘水样和土壤提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).加标回收实验表明,采用强酸性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为90.0%～108%,相对标准偏差为0.3%～5.3%,Cr(Ⅵ)的回收率为91.7%～107%,相对标准偏差为0.3%～4.4%;采用强碱性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为93.1%～105%,相对标准偏差为0.4%～5.0%,Cr(Ⅵ)的回收率93.8%～105%,相对标准偏差为0.1%～6.2%.
关键词:
离子交换纤维
,
分离
,
铬
,
形态
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
