王梓杰
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王帅星
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周海飞
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钱洲亥
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赵晴
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王敏
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葛文娜
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熊艳
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黄勇
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.08.005
目的：确定快速化学镀Ni-Zn-P合金的工艺。方法通过一系列实验,研究主盐含量、pH值、温度、时间等对镀层沉积速度及镀层锌镍比的影响,确定最优工艺条件。借助SEM,EDS,XRD及电化学方法分析镀层微观形貌、成分及耐蚀性。结果在ZnSO4·7H2 O 8 g/L,NiSO4·6H2 O 35 g/L,NaH2 PO2·H2 O 20 g/L,NH4 Cl 50 g/L,C6 H5 Na3 O7·2H2 O 70 g/L,稳定剂1.5 mg/L,pH=9.0,温度90~95℃的条件下,化学镀Ni-Zn-P合金沉积速度为5~6μm/h,镀层中Zn质量分数为8%~10%,P质量分数为6%左右, Ni质量分数为80%~85%。 Zn的存在使Ni呈现出晶态结构,在XRD谱图上2θ=45°及2θ=52°位置分别出现了Ni(111),Ni(200)衍射峰。施镀时间不会影响镀层成分,但会影响镀层耐蚀性。施镀1.5 h时,镀层厚度约为9~10μm,其耐蚀性略好于相同厚度的Ni-P镀层。结论 Ni-Zn-P化学镀沉积速度较快,8%~10%的Zn使镀层中Ni呈晶态结构,且改善了镀层耐蚀性。
关键词:
Ni-Zn-P镀层
,
化学镀
,
镀速
,
成分
,
耐蚀性
周之荣
,
熊艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.005
基于在稀H2SO4介质中,痕量锡(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0～8.0μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2μg锡(Ⅳ)的相对标准偏差为3.4%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42kJ/mol.结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定.方法经水系沉积物国家标准物质分析验证,结果与认定值相符;用于测定环境水样、人发样品中痕量锡(Ⅳ),相对标准偏差为3.4%～4.2%,标准加入回收率为98.5%～104.0%.
关键词:
锡(Ⅳ)
,
动力学光度法
,
变色酸2R
,
高碘酸钾
杨春艳
,
熊艳
,
何超
,
章竹君
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.007
基于盐酸金霉素在酸性介质中能极大的增敏Ce(Ⅳ)和Rh6G的化学发光,建立了结合分子印迹固相萃取的高灵敏度的化学发光测定盐酸金霉素的方法.用于盐酸金霉素结构相似的四环素作为虚拟模板合成了对盐酸金霉素有特异吸附的分子印迹聚合物,将填充有分子印迹聚合物的聚四氟乙烯管作为固相萃取柱,连接在八通阀上对盐酸金霉素进行萃取和预富集,用洗脱液(V(甲醇):V(0.01 moL/L HNO3)=l:4)在线洗脱吸附在固相萃取柱上的盐酸金霉素,对盐酸金霉素在检测池中与Ce(Ⅳ)和Rh6G在酸性条件下发生的化学发光强度进行测定.结果表明,盐酸金霉素的线性范围为2×10-8～1×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL(3σ),7次平行测定2×10-7g/mL的盐酸金霉素溶液的化学发光强度相对标准偏差为0.65%.用于鸡肝脏中盐酸金霉素含量测定,结果令人满意.
关键词:
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
化学发光
,
流动注射
,
金霉素
