张鸿伟
,
蔡雪
,
林黎明
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
鲍蕾
,
汤志旭
,
牛增元
,
王凤美
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08017
采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法.肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAKC18 MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1％ (v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1％ (v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测( sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量.结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029～ 0.36 μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9％ ～ 118％;相对标准偏差(RSD)为6.3％～16.2％.该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析.
关键词:
液相色谱
,
四极杆/离子阱质谱
,
同化甾体激素
,
残留
,
肌肉
修晓丽
,
罗忻
,
牛增元
,
叶曦雯
,
汤志旭
,
李晶莹
,
王勇为
,
杜伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04037
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01％甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱.在m/z 200～ 800范围内进行一级质谱全扫描.以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证.9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125～ 25 mg/kg.3个添加水平的回收率范围为62.13％ ～116.28％,相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留.该方法准确、可靠.
关键词:
高效液相色谱
,
线性离子阱-静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
致癌染料
,
纺织品
高永刚
,
牛增元
,
张艳艳
,
叶曦雯
,
包艳
,
蔡发
,
王新
,
苏杰
,
曲京武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05012
建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为:萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol/L,萃取时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下,10种含氯苯酚在0.01～i.00 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.999),10种含氯苯酚的检出限(信噪比为3)为0.01 mg/kg,富集倍数为95～ 101.在空白样品中添加0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8％～105.1％,相对标准偏差为0.3％～7.3％.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
中空纤维
,
液相微萃取
,
含氯苯酚类化合物
,
纺织品
卢志刚
,
刘心同
,
赵金伟
,
张桂珍
,
王英杰
,
牛增元
,
韦亚兵
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.07.018
小型气候箱模拟典型室内空气条件,不同时间用椰子壳活性炭吸附管收集一定体积硝基、多组分聚氨酯清漆涂膜释放出的VOC与空气的混合气体,气相色谱法测定二硫化碳提取液中VOC组分浓度的实验方法,研究了溶剂型木器涂料成膜后VOC的气相浓度由迅速衰减、过渡和缓慢衰减三个过程构成并受液-气界面压力差和解吸的控制,基于数据分析建立定量描述涂料涂装后气相浓度与涂膜中VOC组分量、空气交换率、实验仓容积相互关系的数学模型.气相浓度的衰减率Rr可表征VOC释放特性,温度、湿度、空气交换率条件对气相浓度衰减率影响研究表明其与温度、组分的色谱保留时间存在函数关系.
关键词:
溶剂型木器涂料
,
VOC
,
空气交换率
,
释放
,
气相浓度衰减率
王惠
,
薛秋红
,
陶琳
,
叶曦雯
,
梁生康
,
李艳秋
,
牛增元
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01014
建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定.在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测.在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5 ～ 100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9％～116.3％,RSD不超过8％.方法的检出限(S/N=3)为30μg/g,定量限(S/N=10)为100μg/g.本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
六溴环十二烷
,
含溴阻燃剂
,
涂料
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
修晓丽
,
张丽
,
王新
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04048
建立了基于高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶／水（1：1，v／v）振荡提取后，以CAPCELL PAK C18色谱柱分离，以乙腈和5 mmol／L乙酸铵（含体积分数为0.01％的甲酸）作为色谱流动相进行梯度洗脱，采用正、负电喷雾（ ESI）离子化模式，利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查，利用碰撞诱导解离（ CID）下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好（ r2>0.99），方法的定量限（ LOQ）为0.125~2.5 mg／kg。除分散黄49外，绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65％~120％之间，相对标准偏差小于15％。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查，其中一个样品检出分散橙37／76。该方法简便、快速，其选择性高，抗干扰性能好，结果准确可靠，可用于纺织品中分散染料的检测。
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
分散染料
,
纺织品
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
,
周明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5～5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
禁用偶氮染料
,
同分异构体
,
纺织品
牛增元
,
叶曦雯
,
房丽萍
,
薛秋红
,
孙忠松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.019
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法.采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱.SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出.该方法准确可靠,重现性好,在5～100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%.检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
环境激素
,
纺织品
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
王卉卉
,
李晶莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08005
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定.塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺.用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测.采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1％ (v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性.21种芳香胺的线性关系良好,r＞0.998,方法检出限为0.5mg/kg.除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1％ ～ 129.5％,相对标准偏差小于14.0％.本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
偶氮染料
,
芳香胺
,
塑料
,
电子电气产品
