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高效液相色谱-质谱法测定沙田柚果肉汁中的呋喃香豆素类化合物

王辉 , 丘秀珍 , 陶敬奇 , 王三永 , 李春荣 , 谢凤妮 , 熊志勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.033

采用反相高效液相色谱法,以C18硅胶柱为色谱柱,甲醇-水(含0.1%HAc)为流动相,梯度洗脱分离了沙田柚果肉汁的正己烷和乙酸乙酯提取物,电喷雾质谱确证了沙田柚果肉汁中6种结构相近的呋喃香豆素类化合物的结构,它们分别为6',7'-二羟基香柠檬素(6',7'-dihydroxybergamottin)、香柠檬素(bergamottin)、5-甲氧基呋喃香豆素(bergapten)、5-甲氧基-8-异戊烯氧基呋喃香豆素(phellopterin)、6',7'-环氧香柠檬素(6',7'-epoxybergamottin)及二聚体对氧呋喃香豆素-6',7'-二羟基香柠檬素(FC574).

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS) , 呋喃香豆素(furanocoumarin) , 沙田柚(Shatian pomelo)

左旋薄荷醇的不对称合成

王林 , 李焕勇 , 谭微 , 王三永 , 李春荣 , 杨定乔

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140332

以4-羟基-2-丁酮和异丙叉丙酮为起始原料,经羟醛缩合、不对称氢化、羰基还原、钌催化氢化等4步反应制得左旋薄荷醇.总产率为33%,非对映体过量de值达到93%.详细探讨了铜催化剂及其用量、手性配体的选择、反应溶剂和时间等因素对胡薄荷烯酮不对称氢化反应的影响.中间体及目标化合物均通过了1HNMR、13C NMR和HRMS等技术手段的分析测定及结构表征.

关键词: 左旋薄荷醇 , 不对称氢化 , 对映选择性 , 手性配体

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