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溶胶-凝胶法制备PZT(95/5)反铁电纳米粉?

姚海云 , 胡艳华 , 余占军 , 王丽霞

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).030

采用溶胶-凝胶法制备 Pb (Zr0.95 Ti0.05)O3(简称PZT(95/5))反铁电纳米粉,差热分析确定干燥后粉体的煅烧温度范围为550~750℃.将干燥后粉体分别在550,600,650,750℃下煅烧,保温2 h,经XRD分析发现,随着煅烧温度的升高,主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱.当煅烧温度为750℃时,形成了完全的钙钛矿相.所制 PZT95/5粉体的平均粒径约100 nm.

关键词: PZT(9 5/5 ) , 溶胶-凝胶 , 粉体形貌

贵金属对NM/WO_3-ZrO_2(NM=Ru,Rh和Pd)催化乙烯直接氧化制乙酸反应的影响

王丽霞 , 徐庶亮 , 楚文玲 , 杨维慎

催化学报

研究了负载Ru,Rh和Pd的WO_3-ZrO_2催化刺在乙烯直接氧化制乙酸反应中的催化性能.结果显示.负载的贵金属对催化剂的催化性能有非常重要的影响.Rh/WO_3-ZrO_2催化剂具有最高的乙烯转化率,而Ru/WO_3-ZrO_2催化剂对反应几乎没有活性.H2化学吸附结果显示,高的催化性能来源于高的金属分散度.Pd/WO_3-ZrO_2催化剂显示了最高的乙酸选择性(75%),而其它两个催化剂的乙酸选择性都非常低(~10%).程序升温氧化和程序升温还原结果显示,贵金属-O键的键强对产物的选择性具有重要的影响.弱的贵金属-O键可以通过将氧插入到乙烯和/或乙醛中而有利于乙酸的生成,而强的贵金属-O键会导致乙烯完全氧化为CO_x.

关键词: 乙烯 , 氧化 , 乙酸 , 氧化钨 , 氧化锆 , , ,

Pd/WO3-ZrO2催化剂的结构对乙烯直接氧化制乙酸的影响

王丽霞 , 徐庶亮 , 楚文玲 , 杨维慎

催化学报

利用浸渍法制备了一系列具有不同W/Zr比和不同WO3-ZrO2焙烧温度的1%pd/WO3-ZrO2催化剂.通过X射线衍射、N2吸附、氨程序升温吸附、吡啶吸附红外光谱和程序升温还原方法表征了催化剂的晶体结构、表面状态以及酸性.结果表明,制备条件对W和Pd的表面状态具有很人的影响.随着W/Zr比的增加和焙烧温度的提高,催化剂表而的WOx经历了从聚钨酸物种到聚钨酸/WO3晶体共存再到WO3品体颗粒的转化.W/Zr比为0.2且焙烧湍度为1073K的催化剂具有最多的聚钨酸物种,而该催化剂具有最好的活性.因此,聚钨酸物种的最决定了催化剂的活性.Pd的分散状态只依赖于WO3-ZrO2的焙烧温度.Pd物种分散性好,则乙酸选择性高,而分散性差的人颗粒Pd会导致乙烯的燃烧反应.

关键词: 氧化钨 , 氧化锆 , , 乙烯氧化 , 乙酸

Pd-SiW_(12)/SiO_2催化乙烯气相直接氧化制乙酸:SiO_2孔结构的影响

徐庶亮 , 王丽霞 , 楚文玲 , 杨维慎

催化学报

采用二三种不同孔结构的Si0_2制备了Pd-SiW_(12)/SiO_2催化剂,通过x射线衍射、N_2物理吸附、吡啶吸附红外光谱以及H2脉冲化学吸附对催化剂进行了表征,并考察了Pd-SiW_(12)/SiO_2催化剂上乙烯直接氧化制乙酸反应性能.结果表明,以孔径较大的粗孔硅胶为载体制备的Pd-SiW_(12)/SiO_2催化剂显示出最高的催化活性,乙酸收率为145.2g/(L·h).这是由于Pd在粗孔硅胶载体表面良好的分散使其具有较高的催化活性.

关键词: , 硅钨酸 , 硅胶 , 乙烯 , 氧化 , 乙酸

某石化电厂脱硫装置导流罩失效分析

王俊 , 胡伟 , 李宝明 , 张勇 , 柳生芳 , 王丽霞

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.02.019

分析了某石化电厂高效脱硫装置导流罩破坏的原因.结果表明:由于混用了不合适的材料,该材料在硫酸环境中的交变应力下发生了开裂,其主要失效表现为点蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀和腐蚀疲劳,失效的主要原因是腐蚀疲劳断裂和延迟断裂;晶间腐蚀和点蚀及其在应力作用下的发展是产生裂纹的重要原因.

关键词: 不锈钢 , 应力腐蚀 , 晶间腐蚀 , 腐蚀疲劳

Ti4+掺杂PbZrO3反铁电纳米粉的制备及其结构表征

姚海云 , 胡艳华 , 余占军 , 王丽霞

稀有金属

选取Ti4+对PbZrO3进行掺杂改性,采用溶胶-凝胶技术制备了PZ及PZT干凝胶粉.XRD结果表明,单一钙钛矿型PZ的煅烧温度为900℃,而单一钙钛矿型PZT(95/5)的煅烧温度为750℃.SEM观察发现,经900℃煅烧,PZ已被烧结成陶瓷,且晶界明显.而经750℃煅烧,PZT(95/5)的粒径约为150 nm.TEM和EDS结果表明,所制备的粉体为单一钙钛矿型的PZT (95/5)反铁电纳米粉.DSC-TGA结果表明,由于Ti4+的添加,形成大量Ti4+羟基类物质.Ti4+羟基类物质的分解,放出了大量的热,促进了PZT (95/5)的结晶.

关键词: 锆酸铅 , 锆钛酸铅 , 钙钛矿相 , 掺杂 , 结构表征

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