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含铍聚碳硅烷合成工艺的研究

廖潘兴 , 黄小忠 , 杜作娟 , 王亚玲 , 施旸谷 , 许慎微 , 邹杨君 , 李志元

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.15.029

利用 PCS 和 Be(acac)2合成了一系列含铍聚碳硅烷(PBeCS),通过 FT-IR、NMR、GPC、XPS 等检测方法考察了 Be 含量、反应温度、反应时间对PBeCS 的影响.结果显示,PCS 和 Be(acac)2的反应主要通过消耗 PCS 的 Si—H 键来完成;PBeCS 从Be(acac)2中引入了烯醇式结构:CH 3 CO CH??C O;在270℃左右,Be 含量小于0.8%(质量分数)时,PBeCS 的分子量随着 Be 含量的增加而增大,分布变宽,但 Be 含量在0.8%~1.0%(质量分数)之间时,PBeCS 的分子量随着 Be 含量的增加而迅速减少,分布变窄;提高反应温度、延长反应时间可以使 PBeCS 的分子量增大,分布变宽;PBeCS 的 C 元素和 O 元素的含量的增加来自Be(acac)2.

关键词: , 聚碳硅烷 , 含铍聚碳硅烷 , 合成工艺

二氧化钛纳米管阵列光电催化同时降解苯酚和Cr(VI)

王后锦 , 吴晓婧 , 王亚玲 , 焦自斌 , 颜声威 , 黄浪欢

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01246

采用电化学阳极氧化法在纯钛箔基底上制备了TiO2纳米管阵列,并运用X射线衍射、扫描电镜和电化学工作站对其进行了表征.结果表明,所制样品是锐钛矿相,管径约为100nm,管长约为2μm,在0.5V偏压下光电流最大.以苯酚和Cr(VI)混合溶液为目标污染物,考察了TiO2纳米管阵列光电催化同时去除苯酚和Cr(VI)的反应性能,探讨了催化方式、溶液pH和污染物初始浓度对其催化性能的影响.结果表明,采用光电催化方式,苯酚和Cr(VI)的去除率分别达86.7%和96.9%,而光催化方式下则分别仅为48.2%和65.2%.酸性条件下有利于TiO2纳米管阵列光电催化同时去除苯酚和Cr(VI),且在pH=2时,效果最佳.Cr(VI)-苯酚共存体系中,Cr(VI)及苯酚的去除率均较单一组分体系的高;Cr(VI)的还原与苯酚的氧化之间产生了协同效应,共同促进了苯酚与Cr(VI)的去除.

关键词: 二氧化钛 , 光电催化 , 共去除 , 苯酚 ,

Ni-Fe-TiO2复合镀层制备工艺研究

王亚玲 , 陈范才 , 张小华 , 文家新 , 胡小东

电镀与涂饰

采用电沉积方法在低碳钢上制备了Ni-Fe-TiO2复合镀层.研究了镀液中TiO2微粒含量、电流密度、温度、搅拌速率等工艺条件对复合镀层析氢性能的影响.结果表明,在温度为30 ℃,TiO2加入量为50 g/L,电流密度为25 mA/cm2,搅拌速率为300 r/min时,可获得活性最佳的复合镀层.扫描电镜观察表明,镀层外观均匀,但微观表面粗糙.

关键词: 镍铁合金 , 二氧化钛 , 复合镀 , 析氢 , 电催化活性

高效液相色谱法测定红花中的羟基红花黄色素A

赵明波 , 邓秀兰 , 王亚玲 , 屠鹏飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.015

建立了菊科植物红花中的主要有效成分羟基红花黄色素A的高效液相色谱定量分析方法.用90 ℃水提取,以甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比为40∶60)为流动相,检测波长400 nm.该方法的最低检出限为4 ng (按S/N=3计).在羟基红花黄色素A的质量浓度为0.04~0.40 g/L(相当于绝对进样量为0.8~8.0 μg)时线性良好,方法回收率高,重现性好.对26个不同产地和购买地的红花中的羟基红花黄色素A进行了测定,结果表明不同来源的红花中羟基红花黄色素A含量的差异较大.

关键词: 高效液相色谱法 , 羟基红花黄色素A , 红花 , 中药

含铍聚碳硅烷的合成机理研究?

邹杨君 , 黄小忠 , 阳卫军 , 赵昊良 , 杜作娟 , 王亚玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.005

含铍 SiC 陶瓷纤维是一种新型的高性能 SiC 纤维,而优质含铍聚碳硅烷先驱体(PBCS)的合成是得到该种纤维的重要保证。以乙酰丙酮铍(Be(acac)2)和聚碳硅烷(PCS)为原料制备得到PBCS,并对其合成机理进行了深入研究,采用PCS和石蜡分别与Be(acac)2进行对比反应,用 GC-MS 对反应小分子产物进行分析,确定了Be(acac)2与PCS的成键反应实际是Be与Si—H 键反应,C—H 键没有参与含铍键的形成反应;根据小分子反应产物的生成途径,合理分析了PBCS的合成反应原理。

关键词: 含铍聚碳硅烷 , 乙酰丙酮铍 , 含铍碳化硅纤维 , 气相质谱法 , 反应机理

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