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高导热中间相沥青基炭纤维的微观结构分析

袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 周婧 , 崔正威 , 从野 , 张中伟 , 王俊山

功能材料

中间相沥青基炭纤维具有低电阻、高导热特性,是目前最具发展前景的功能型导热、散热材料,但是国内对其微观结构和性能的研究报道较少。对国外高导热中间相沥青基炭纤维的微观结构和形貌进行了分析,同时将实验室研发的不同截面形状中间相沥青基炭纤维进行比较。研究结果表明中间相沥青基炭纤维具有的高导热特性源于其内部三维有序堆积的类石墨层状结构和较为完整生长的石墨晶体。热处理温度越高,其类石墨晶体生长越完善,层片取向程度越高。与圆形截面辐射状结构中间相沥青炭纤维相比,带状截面炭纤维有效解决了劈裂问题,其石墨片层间距为0.337nm,层片堆积高度达到26.77nm,轴向热导率高于800W/(m.K)。

关键词: 高导热 , 中间相沥青基炭纤维 , 微观结构

高导热石墨膜的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 崔正威 , 从野 , 张江 , 李艳军 , 张中伟 , 王俊山

功能材料 doi:10.3969/ji.ssn1.001-97312.0151.70.21

将不同厚度杜邦聚酰亚胺(PI )薄膜进行压制炭化、石墨化处理得到 PI石墨膜。采用扫描电镜、X射线衍射、、拉曼光谱等测试手段分析了PI薄在高温热处理过程中的结构演变。研究结果表明,50μm厚PI膜经3000℃高温石墨化后能形成三维有序堆积的石墨层状结构和较为完整的石墨晶体,其石墨片层间距为03.36nm,层片堆积高度达到65.94nm,石墨化度高达93%,室温面向电阻率为04.8μW?m ,实测面向热导率达到了994 W/(m?K )。随着热处理温度的提高,PI 膜微晶由无定型向有序类石墨结构转变,其结晶度和层片取向程度提高,石墨晶体逐渐完善。PI膜厚度越大,其类石墨晶体生长发育越困难,层片择优取向程度越低。

关键词: 石墨膜 , 制备 , 结构 , 导热

MC-C-O体系在超高温条件下相平衡的热力学分析

钟洪彬 , 李美栓 , 周延春 , 王俊山 , 许正辉 , 张中伟 , 房学良

中国腐蚀与防护学报 doi:10.3969/j.issn.1005-4537.2009.04.009

从热力学角度出发,采用工程数学软件Matlab计算出了在涉及超高温(2073 K以上)范围的宽温域内一些典型过渡金属碳(硼)化物与氧反应的△GO,以及相应的平衡氧分压;在此基础上绘制了2500 K时ZrC-ZrO2体系和SiC-SiO2体系的氧化物蒸气压图以及界面蒸气压随温度的变化曲线.依据上述热力学数据,可以了解不同碳化物的氧活性和平衡氧分压随温度的变化规律,以及ZrC-ZrO2和SiC-SiO2体系氧化物蒸气压特别是界面蒸气压的大小,对于深入了解改性C/C复合材料和超高温陶瓷的超高温氧化行为,特别是对于改性C/C复合材料中有效的抗氧化添加剂的选择有理论指导意义.

关键词: 热力学分析 , 超高温陶瓷 , C/C复合材料 , 超高温氧化

沥青基高取向带状炭纤维的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 崔正威 , 丛野 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01025

以萘系中间相沥青为原料, 通过熔融纺丝、氧化稳定化、炭化和石墨化处理制得了表面光洁平整的高取向带状纤维, 采用红外光谱仪、元素分析仪、X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜和偏光显微镜对带状纤维的组成、形貌和微观结构进行了表征. 研究结果表明: 带状沥青纤维氧化稳定化过程中生成的羧基、羰基、醚等含氧官能团在随后炭化处理过程中消失; 带状沥青纤维截面的平均宽度和厚度约为1.6mm和18μm, 经炭化和石墨化处理后收缩至1.2mm和9μm; 随热处理温度的升高, 带状炭纤维(002)晶面的衍射峰逐渐变强, 其晶体尺寸逐渐变大; 与炭化处理纤维相比, 石墨化纤维晶体结构更加完整, 沿纤维主表面的取向程度更高.

关键词: 中间相沥青 , ribbon-shaped carbon fiber , preparation , characterization

掺杂难熔金属碳化物对炭/炭复合材料烧蚀微观结构的影响

王俊山 , 李仲平 , 敖明 , 许正辉 , 刘朗 , 胡子君 , 彭维周

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.02.001

详细分析和比较了3D炭/炭复合材料及其添加难熔金属碳化物的试样在三种烧蚀条件下的烧蚀结果、微观结构及形貌.SEM观察结果显示,纤维与基体间的界面优先烧蚀现象对纯炭/炭试样是普遍存在的,相反,对难熔金属碳化物掺杂的炭/炭试样而言,纤维却总是优先被烧蚀;纤维单丝相对基体优先烧蚀越明显,材料宏观烧蚀率越大.对纯炭/炭试样烧蚀表层区的TEM观察结果表明,在烧蚀过程中炭纤维和基体炭均发生明显的微观结构变化,具体表现为炭纤维的微晶尺寸显著长大,而基体炭原有层片区则出现柱状炭.烧蚀测试条件对材料宏观和微观形貌及烧蚀机理都有影响.

关键词: 炭/炭复合材料 , 烧蚀 , 扫描电镜 , 透射电镜 , 微观结构

掺杂难熔金属碳化物对炭/炭复合材料烧蚀机理的影响

王俊山 , 李仲平 , 敖明 , 许正辉 , 刘朗 , 胡子君 , 彭维周

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.01.002

通过对炭/炭复合材料(C/C)和添加难熔金属碳化物炭/炭复合材料(C/C+MC)的微观结构对比分析,研究了二者在电弧加热器上的烧蚀机理.结果表明,难熔金属化合物(MC)在烧蚀过程中进入到距表层几个微米之内的纤维和基体炭微晶内,明显影响了相邻微晶的形貌.MC的存在,一方面,加大了机械剥蚀等力学因素引起的质量损失,增大了试样表面粗糙度,从而进一步加重了烧蚀;另一方面,MC具有降低碳的升华总量的效应.从综合效应来看,C/C+MC复合材料的烧蚀速率比C/C复合材料高.

关键词: 炭/炭复合材料 , 烧蚀机理 , 微观结构

烧蚀过程中C/C复合材料的结构演变

王俊山 , 李仲平 , 敖明 , 许正辉 , 刘朗 , 胡子君 , 彭维周

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.02.002

利用SEM和TEM考察了3D C/C复合材料在电弧加热器上烧蚀后的材料表层显微组织结构变化.发现炭纤维和基体炭中的石墨微晶经过烧蚀后都得到了明显的发展.在距烧蚀表面几个纳米的深度范围内形成了高度取向的带状石墨织构,同时,在带状织构中间也形成了许多孔洞和缝隙.在距烧蚀表面几个微米的深度形成了卷曲柱状结构,在这些柱状结构周围有许多缺陷.在纤维和基体炭的界面区域,靠近纤维一侧形成了带状织构,且织构间的缝隙变大.

关键词: C/C复合材料 , 扫描电子显微镜 , 透射电子显微镜 , 织构

高性能二维碳/碳复合材料的制备与性能

徐林 , 杨文彬 , 陈铮 , 张寅 , 赵高文 , 冯志海 , 王俊山

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160126.003

为获得高性能热结构复合材料,以国产T300碳纤维为原料,通过碳布预浸料交替铺层热压及液相浸渍裂解工艺方法制备了一系列二维碳/碳复合材料,并对二维碳/碳复合材料的微观结构特征、力学性能及烧蚀性能进行了测试与分析.研究结果表明:碳布规格及制备工艺对二维碳/碳复合材料力学性能有较大影响,当碳布规格选用八枚缎纹、经过碳化预处理且高温处理温度达到2 300℃时,二维碳/碳复合材料表现出较好的综合性能,拉伸强度和层间剪切强度的最大值分别高达301MPa和12.4 MPa,达到了国际先进水平;在模拟典型服役环境考核状态下,制备的不同规格二维碳/碳复合材料的烧蚀性能基本相当,均未出现由于层间强度偏低而发生的烧蚀揭层现象,表现出较好的烧蚀均匀性和结构可靠性.

关键词: 碳/碳复合材料 , 界面结合强度 , 拉伸强度 , 层间剪切强度 , 烧蚀性能

沥青基高取向带状炭纤维的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 崔正威 , 丛野 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01025

以萘系中间相沥青为原料,通过熔融纺丝、氧化稳定化、炭化和石墨化处理制得了表面光洁平整的高取向带状纤维,采用红外光谱仪、元素分析仪、X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜和偏光显微镜对带状纤维的组成、形貌和微观结构进行了表征.研究结果表明:带状沥青纤维氧化稳定化过程中生成的羧基、羰基、醚等含氧官能团在随后炭化处理过程中消失;带状沥青纤维截面的平均宽度和厚度约为1.6mm和18μm,经炭化和石墨化处理后收缩至1.2mm和9μm;随热处理温度的升高.带状炭纤维(002)晶面的衍射峰逐渐变强,其晶体尺寸逐渐变大;与炭化处理纤维相比,石墨化纤维晶体结构更加完整,沿纤维主表面的取向程度更高.

关键词: 中间相沥青 , 带状炭纤维 , 制备 , 表征

一维高导热C/C复合材料的制备研究

林剑锋 , 袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 张江 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13110

以三种沥青作为基体前驱体,实验室自制的AR中间相沥青基纤维为增强体,通过500℃热压成型,随后经炭化和石墨化处理制备出一维炭/炭(C/C)复合材料.研究了前驱体沥青种类和热处理温度对复合材料导热性能的影响,并采用扫描电子显微镜和偏光显微镜对其石墨化样品的形貌和微观结构进行表征.结果表明;C/C复合材料在沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率均随热处理温度的升高而逐渐增大;由AR沥青作为基体前驱体所制备的C/C复合材料具有更加明显的沿纤维轴向取向的石墨层状结构以及最好的导热性能,其3000℃石墨化样品沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率分别达到594.5 mm2/s和734.4 W/(m.K).

关键词: 一维高导热C/C复合材料 , 热扩散系数 , 导热率

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