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烧结助剂对高纯氧化铝陶瓷致密化过程的作用

殷剑龙 , 王修慧 , 张野 , 赵春娟 , 王絮 , 高宏 , 杨金龙

稀土

分别以TiO2和MgO-La2O3复合物为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备高纯氧化铝陶瓷.探讨了两类烧结助剂对氧化铝陶瓷显微结构的影响,并分析了其气孔排出过程.结果表明,添加TiO2可以降低高纯氧化铝陶瓷的烧结温度,易发生晶粒二次长大、形成晶内孔.添加MgO-La2O3复合烧结助剂降低烧结温度同时产生第二相物质,阻碍晶界迁移,减小晶粒尺寸,提高坯体致密度.

关键词: 高纯氧化铝陶瓷 , 烧结助剂 , 致密度 , 气孔

高性能镁铝尖晶石粉体的制备技术进展

王修慧 , 王程民 , 司伟 , 曹冬鸽 , 高宏 , 翟玉春

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.018

综述了目前常用的制备高性能镁铝尖晶石粉体的各种方法的工艺过程、特点及其产物的性能特征. 分析指出,纯度和粒度是粉体最重要的两个性能指标;降低合成温度、简化工艺过程是今后制备技术发展的趋 势;金属醇盐可能成为获得高纯度产物最有应用前景的前驱物;水热处理、溶剂蒸发、超临界干燥等物理手段是 解决粒度最有效的途径.

关键词: 耐火材料 , 高性能 , 镁铝尖晶石 , 粉体 , 制备技术

SiO2-MgO-Al2 O3-F系玻璃陶瓷的析晶

田清波 , 翟玉春 , 王修慧 , 田丁 , 高宏

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2001.02.018

本文应用TEM,XRD和EDAX等技术,系统研究了SiO2-MgO-Al2O3-F系玻璃陶瓷的析晶过程.结果表明:在玻璃熔体的冷却过程中,由于弛豫作用而形成晶核,在随后的热处理过程中,中间相Mg2FB3和KAlSiO4以此核为中心析出;氟的存在促进了晶体的整体析出,而主晶相氟金云母在中间相的晶界处形核长大.

关键词: 玻璃陶瓷 , 形核 , 析晶

混凝土淤渣玻璃陶瓷材料的制备和性能

田清波 , 王玥 , 徐丽娜 , 王修慧 , 高宏

稀有金属材料与工程

以混凝土淤渣为主要原料制备了3种不同配比的玻璃陶瓷材料,应用X射线衍射和扫描电子显微镜技术探讨了混凝土淤渣玻璃陶瓷的析晶及显微组织特征.结果表明,在添加氟化物和FeS的混凝土淤渣玻璃中,析出晶体为镁黄长石(Ca2MgSi2O7)和少量的钙长石(CaAl2Si2O8).而当在混凝土淤渣玻璃中添加MgO及少量ZnO与MnO后,析出晶体主要为镁黄长石.提高混凝土淤渣玻璃中ZnO含量后,试样中析出相为硅灰石(CaSiO3)和少量锌黄长石(CaZnSi2O7).在不同混凝土淤渣掺杂量的玻璃中,通过调整热处理制度都可以使晶体整体析出.

关键词: 玻璃陶瓷 , 混凝土淤渣 , 添加剂 , 析晶

添加P2O5及F对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响

田清波 , 王修慧 , 徐丽娜 , 林晓娟 , 高宏

稀有金属材料与工程

为了研究P2O5及氟化物对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响,采用高温熔融法制备了不同P2O5及氟化物含量的玻璃试样.结果表明:玻璃的形成范围大致为(P2O5%+F%)≤10%.在氟化物的添加量较低时,试样仅发生表面析晶,析出晶体为硅灰石(CaSiO3)和少量的钙长石(CaAl2Si2O8).随着氟化物含量是增加,试样在表面和内部都析出晶体,最终形成"整体"析晶的状态.P2O5的加入抑制了表面析晶,但促进了玻璃的分相和整体析晶.同时添加P2O5及氟化物将促进晶体的整体析出和晶体的生长,P2O5加入量的提高有利于氟磷灰石[Ca5(PO4)3F]的析出,而氟化物含量的提高增加了钙长石的析出.

关键词: 微晶玻璃 , 析晶 , 组织结构 , CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃

SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃的形变析晶

田清波 , 徐丽娜 , 王志刚 , 张保议 , 王修慧 , 高宏

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.048

采用高温熔融法制备了SiO2 -Al2O3 -MgO-F系玻璃样品,应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了该微晶玻璃在自由形变时的析晶特征,得到了微晶玻璃自由形变析晶的规律.结果表明:在热处理过程中随着温度的升高,基础玻璃的黏度逐渐降低,可以在析晶前施加压力使之发生变形.在自由形变的前提下,微晶玻璃析出的晶体在垂直压力和平行压力方向上没有出现定向析晶.显微硬度测试结果也表明在微晶玻璃中没有明显的各向异性特征,不会带来材料性能在不同方向上的差异,为形状复杂、均质同性微晶陶瓷的制备提供了一个有效途径.

关键词: 微晶玻璃 , 形变析晶 , SiO2-Al2O3 -MgO-F系玻璃

Ca2+、La3+掺杂纳米Y2O3∶Eu3+的超声波制备及光致发光性能

司伟 , 姜妲 , 高宏 , 王修慧 , 翟玉春

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.05.007

采用超声波作用下的均匀沉淀法制备Ca2+、La3+掺杂的纳米Y2O3∶Eu3+荧光粉.通过正交实验研究掺杂浓度、溶液pH、超声功率、反应时间、干燥温度、煅烧温度等因素对其光致发光(PL)性能的影响,得到制备Ca2+、La3+掺杂纳米Y2O3∶Eu3+的最佳条件.结果表明,超声功率、Eu(NO3)3浓度、尿素体积、氨水浓度、煅烧温度是影响样品PL强度的主要因素.Ca2+、La3+离子单一掺杂效果优于两种元素的复合掺杂,最佳条件下制备的Ca2+、La3+分别掺杂的纳米Y2O3∶Eu3+荧光粉的发光性能均显著优于未掺杂样品.

关键词: 纳米荧光粉 , 掺杂 , 超声波 , 光致发光

成核剂对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系微晶玻璃析晶的影响

田清波 , 杨莉 , 岳雪涛 , 王修慧 , 高宏

稀有金属材料与工程

采用高温熔融法制备了不同成核剂Fe_2O_3及ZrO_2含量的SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系玻璃试样,用差示扫描量热仪、X射线衍射仪以及扫描电子显微镜研究了成核剂对此微晶玻璃析晶特征的影响.结果表明:在所研究的微晶玻璃中,随着ZrO_2含量增加,玻璃转变温度和析晶温度略有提高.当玻璃中ZrO_2含量超过5.0%(质量分数,下同)时,玻璃转变温度有较大提高,而析晶温度却大大降低.同时添加ZrO_2和Fe_2O_3提高了玻璃转变温度,并且在850~900 ℃及925~960 ℃出现了2个析晶放热区间.对应第1个析晶温度区间,堇青石晶体在玻璃基体中均匀析出,析出晶体为枝状,最终形成多边星形.第2个放热区间温度对应云母晶体的析出,析出晶体呈片层状,在星形晶体间析出.随着玻璃中Fe_2O_3含量的增加,玻璃转变温度和放热峰温度都逐渐提高,而且2个放热峰温度的间隔程度增加.同时也发现ZrO_2和Fe_2O_3的加入都抑制了云母晶体的析出.

关键词: 微晶玻璃 , 成核剂 , 析晶 , 可加工微晶玻璃

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃的析晶

王玥 , 徐丽娜 , 杨莉 , 田清波 , 王修慧 , 高宏

稀有金属材料与工程

为了研究ZrO_2含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃析晶特征的影响,采用传统的熔融-冷淬法制备了不同ZrO_2含量的玻璃试样.结果表明:在所研究的玻璃中,ZrO_2的最大溶解量在5.0%(质量分数,下同)左右,超过其饱和溶解度后将析出氧化锆相.玻璃样品在700 ℃处理发生非晶态的分相现象,分相区主要是氟元素的偏聚,而没有形成锆元素的偏聚.在不同氧化锆含量的玻璃中析出的晶体有氟云母和少量ZrO_2与莫来石相.ZrO_2加入量的提高有助于在低温下析晶,但ZrO_2含量的提高抑制了氟云母晶体的析出.随着玻璃中ZrO_2含量的提高,析出晶体从玫瑰花形向团簇状转变.

关键词: 微晶玻璃 , 析晶 , 氧化锆 , SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2玻璃

纳米荧光粉Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ的合成动力学

司伟 , 王晶 , 王修慧 , 高宏 , 翟玉春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00726

在超声波作用下以均匀沉淀法合成了纳米荧光粉Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ, 用X射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDS)、等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、透射电镜(TEM)对其进行表征, 利用不同升温速率的差热-热重分析(DTA-TG)研究了纳米荧光粉Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ的合成动力学. 研究表明, 合成的Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ为体心立方Y2O3结构, 球形纳米多晶, 平均粒径约20nm, 其前驱体为六方相Y(OH)3, 利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算得到前驱体三个分解阶段的表观活化能平均值分别为102.06、488.00、302.74kJ/mol. 用Kissinger法确定了反应级数和频率因子, 确定了三个反应阶段的速率方程分别为dα/dt=8.86×108e-12280/T(1-α)1.36; dα/dt=4.05× 1033e-58700/T(1-α)1.32; dα/dt=7.14×1019e-36410/T(1-α)1.27.

关键词: 纳米荧光粉 , kinetics , apparent activation energy

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