武晓玉
,
王荣
,
谢华
,
王剑锋
,
杨沛
,
贾正平
,
张强
,
王先华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03043
通过在硅烷化硅胶内表面和外表面分别键合己胺和聚乙烯醇,制备了能够在线直接进样分析生物样品的新型内表面反相限进填料.采用元素分析、电镜观察对该限进填料的结构进行了表征.以普萘洛尔、阿替洛尔、苯巴比妥、卡马西平作溶质探针,并以Merck公司生产的限进填料柱作参比,对合成的限进填料的色谱性能进行了研究.研究结果表明,所制备的限进填料有较好的蛋白质排阻能力、富集能力和反相色谱性能,能同时实现排阻生物大分子杂质和富集小分子被分析物的功能,可作为在线、快速直接进样检测分析生物样品的预处理柱,适用于普萘洛尔血浆的直接进样分析.
关键词:
内表面反相限进填料
,
制备
,
评价
,
高效液相色谱法
,
普萘洛尔
,
血浆
武晓玉
,
王荣
,
谢华
,
王剑锋
,
贾正平
,
张强
,
王先华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01205
建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法.将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5,v/v),流速为1.0mL/min;切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40,v/v/v),流速为0 8mL/min;切换时间为3 min;柱温为25℃;检测波长为293 nm.普萘洛尔两对映体在25~500mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250mg/L)的平均回收率为97.89% ~101.56%,日内和日间精密度均小于5%.该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究.
关键词:
柱切换
,
限进填料
,
高效液相色谱
,
普蔡洛尔对映体
,
大鼠血浆
,
药代动力学
王先华
,
乔延利
,
王乐意
,
易维宁
,
张黎明
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.01.021
星载CCD相机成像质量在轨检测关系到卫星遥感数据的应用和未来卫星遥感器的发展,合理、有效和实用的方法是获取可靠检验结果的重要保障.在传统的刃边法基础上,介绍并验证了一种新的点靶标方法.点靶标方法具有即适用于较高分辨率卫星遥感器的检验,同时也满足对较低分辨率检验的特点.
关键词:
遥感
,
小靶标法
,
CCD相机
,
MTF
,
在轨检验