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柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y3A15O12)纳米粉体的研究

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , 王光照

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2005.03.002

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体.采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸.研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850~900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致.

关键词: 柠檬酸-凝胶燃烧法 , 钇铝石榴石 , 纳米粉体

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉铬铅

陶秋丽 , 戴青锋 , 王龙山 , 吴赫 , 王光照 , 刘隆

冶金分析

以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法.选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以208 Pb、52Cr和114Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7%.方法检出限分别为:0.013μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅).

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 煤矸石 , , ,

热处理温度对钇铝石榴石(Y3Al5O12)析晶的影响

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , 王光照

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.02.004

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、机械与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻、超细颗粒的纳米前驱体粉末有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3,Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶法和低温自蔓延燃烧反应相结合制备出黑色粉末,经1100℃烧结出YAG纳米前驱体粉末.采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对YAG前驱体粉末进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下晶粒尺寸.研究结果表明:随热处理温度升高,晶粒平均尺寸增加,标准偏差以小幅度增加,晶粒尺寸分布曲线保持一致,晶格参数减小.随热处理时间增加,晶粒主要以晶界扩散形式线性长大.纳米晶粒表面原子呈不规则分布,导致晶格参数增加,前驱体颗粒由单个晶粒所构成.

关键词: 柠檬酸-凝胶法 , 纳米粉末 , 钇铝石榴石 , 激光陶瓷

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