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不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定

白桦 , 郝楠 , 崔艳妮 , 周新 , 蔡天培 , 张青 , 王超 , 王军兵

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.033

建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI.MS)测定方法.样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定.PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%~96.2%,相对标准偏差为1.37%~6.37%.该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 快速溶剂萃取 , 全氟辛酸及其盐 , 不粘锅涂层

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

马强 , 王超 , 白桦 , 王星 , 董益阳 , 武婷 , 张庆 , 王军兵 , 唐英章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.006

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化.脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取.NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量.NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50~250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1% ~98.2% ,日内精密度均小于9% ,日间精密度均小于11% .该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-串联质谱 , N-亚硝基二乙醇胺 , 化妆品

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