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交流电化学沉积FeCo合金纳米线阵列及其磁性能研究

王学华 , 陈归 , 蔡鹏 , 付萍 , 李承勇 , 杨亮 , 曹宏

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.017

采用二步阳极氧化法制备孔结构高度有序的多孔氧化铝(AAO)模板.在不同Fe2+/Co2+摩尔比的电解液中,利用交流电化学沉积,在模板孔内成功制备了FeCo合金纳米线阵列.分别采用透射电子显微镜(TEM),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),X射线衍射仪(XRD)和震动样品磁强计(VSM)对样品的形貌,结构及磁学性能进行了表征.结果表明,制备的FeCo合金纳米线排列有序,粗细均匀;其直径与模板孔径一致,填充率较高,且具有明显的[110]择优取向.VSM测试结果表明,不同溶液浓度下制备的FeCo合金纳米线阵列均具有良好的垂直磁各向异性,易磁化轴沿着纳米线轴线方向.随着电解液Fe2+/Co2+摩尔比的不同,可在一定范围内对FeCo合金纳米线阵列的磁性进行调控,并对其原因进行了讨论.

关键词: 多孔氧化铝模板 , 电化学沉积 , FeCo合金纳米线阵列 , 磁各向异性

脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究

杨植岗 , 王学华 , 胡少成 , 徐井然 , 吴振宁 , 沈学静 , 王蓬

冶金分析

本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置.实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制.通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性.采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致.标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题.实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析.

关键词: 脉冲熔融-飞行时间质谱法 , 六通阀 , 标气 , 校准 , 气体分析

高度有序AAO孔的结构参数及其分布规律

王学华 , 李承勇 , 马连娇 , 刘军 , 曹宏

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.055

采用二次阳极氧化的方法制备了孔高度有序的多孔氧化铝,研究了阳极氧化电压和草酸浓度对多孔氧化铝孔径的影响.结果表明,在0.5mol·L-1的草酸溶液中,电压从35V增加到45V时,孔径从76nm线性增加到95nm;当电压为45V,草酸浓度从0.3 mol·L-1增加到0.5 mol·L-1时,孔径从75nm增加到95nm,孔径分布均符合正态分布.SEM分析表明,在上述条件下制备的孔排列高度有序,通过合理改变氧化电压和草酸浓度,可以准确控制AAO的孔径及分布.

关键词: 多孔阳极氧化铝 , 孔径 , 正态分布

石墨包覆铁纳米粒子的结构及生长机制

曹宏 , 李儒 , 桂其迹 , 王学华 , 宾晓蓓

材料导报

用金属钾还原2阶FeCl3石墨层间化合物(FeCl3-GICs)前驱体制备了石墨包覆纳米α-Fe.X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDX)分析表明所制备样品由石墨、α-Fe和少量KCl组成,透射电镜(TEM)观察发现样品中的α-Fe为纳米粒子,嵌入在石墨结构层间,含量丰富.高分辨透射电镜(HRTEM)观察证实α-Fe纳米粒子由多晶组成,呈二维或准二维形态,α-Fe纳米晶的空间取向严格受石墨结构层控制.在实验基础上提出了一种石墨包覆纳米α-Fe的可能生长机制.

关键词: 纳米粒子 , 石墨 , , 模板 , 包覆

交流电化学沉积铜纳米线阵列及其机理探讨

王学华 , 陈归 , 李承勇 , 杨亮 , 曹宏 , 周伟民

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.08.006

利用二次阳极氧化的方法制备孔高度有序的阳极氧化铝(AAO)为模板,采用交流电化学沉积方法,在AAO模板孔道内制备Cu纳米线.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对Cu纳米线的形貌、晶体结构进行研究.结果表明:模板的孔径均匀,孔道平直.Cu纳米线均匀分布在AAO模板纳米孔隙中,直径均一,并沿Cu(111)晶面择优生长;AAO模板孔道生长铜纳米线不光滑,成凹凸状,并对此沉积机理进行探讨.

关键词: 交流电化学沉积 , 阳极氧化铝模板 , 铜纳米线阵列

惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧

王学华 , 杨植岗 , 王蓬 , 张长均 , 黄小峰 , 吴利民

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009982

硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法.实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法.考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120~150目(0.121~0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全.选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1.结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%.对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求.采用高纯SiO2和CaO进行回收实验,回收率在95%~105%之间.

关键词: 惰气熔融 , 红外吸收法 , 硅钙合金 ,

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