魏雪缘
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沈伟健
,
余可垚
,
张建
,
陆慧媛
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吴斌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
柳菡
,
邓晓军
,
王岁楼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12016
分别采用电子轰击（ EI）和正化学电离（ PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）同时测定橄榄油中3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法，并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解，硅胶柱净化后，分别采用 GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 分时段选择离子监测模式进行测定，以3，5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明，两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯分别在0.024～0.48、0.02～0.50和0.03～0.75 mg／L 浓度范围内线性关系良好（ r＞0.999）。在3个加标水平下，GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 的平均回收率分别为88.7％～99.5％、87.1％～109.2％，两种检测方法的相对标准偏差（ RSD，n＝6）均不超过8.3％。定量限（ S／N＝10）分别为0.03 mg／kg（ EI），0.03～0.10 mg／kg（ PCI）。通过对两种方法的比较研究发现，EI能提供更多碎片离子和结构信息，而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时，PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。
关键词:
气相色谱-质谱
,
甾醇烯
,
电子轰击电离
,
正化学电离
林慧
,
徐春祥
,
颜春荣
,
张征
,
王岁楼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03043
建立了牛肉中刚果红的检测方法.定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱.牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,流动相为95％(体积分数)甲醇,流速为0.2 mL/min.AB 4000+ 三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量 结果显示,刚果红在0.03～1 mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5％),回收率为88％～91％,检出限约为0.01 mg/L.本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案.
关键词:
高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱
,
超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
,
刚果红
,
牛肉
