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硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

刘文 , 李楷中 , 李勇 , 韩守礼 , 贺小塘 , 曾荷峰 , 林波 , 罗仙 , 王应进 , 李光俐 , 朱利亚

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践，分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源，建立了数学模型，计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量，扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。

关键词: 分析化学 , 不确定度评定 , 硫酸亚铁电位滴定法 , 金合金 , 钯合金

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

周建 , 朱利亚 , 李光俐 , 赵青 , 管有祥 , 谢宏潮 , 陈登权 , 陈亮维 , 安中庆 , 王应进

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70～ 80℃,压力3238 ～ 3652 kPa,升温5 min,恒温1～2h或室温4～6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15％ HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882％和0.833％,样品加标回收率99.32％～100.71％,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 密闭消解 , 低于GeCl4挥发温度 , ICP-AES , 合金 , 锗

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

刘伟 , 刘文 , 韩守礼 , 贺小塘 , 谭志龙 , 方卫 , 王应进 , 杨晓滔 , 甘建壮 , 唐发静

贵金属

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂，在选定条件下，采用脉冲红外和热导检测法，测定50×10-6氧时RSD<10%，测定40×10-6氮时RSD<25%；加标回收率：氧100%~102%，氮91%~101%。测定范围：氧0.002%~0.4%，氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。

关键词: 分析化学 , 钌粉 , 钌靶 , 氧 , 氮含量

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

朱利亚 , 周建 , 李楷中 , 陈登权 , 安中庆 , 王应进 , 金娅秋 , 管有祥 , 李光俐 , 刘泽光

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.009

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00～12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%～+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%～12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 酸分解 , pH-氢氧化钠滴定法 , 难溶贵金属-硼焊料 , 硼

用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究

管有祥 , 徐光 , 王应进 , 吴晓峰 , 刘霞 , 朱利亚 , 刘云杰 , 马媛 , 安中庆 , 甘建壮

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.014

建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法.研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果.结果表明:加入20～ 40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃,1130℃恒温10 min,熔炼时间50 ～ 60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑.方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～ xxxx g/t铂钯铑的分析.

关键词: 分析化学 , 火试金 , 催化剂 , 金保护剂 , 铂钯铑

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

刘伟 , 蔡文云 , 马媛 , 王应进 , 李光俐 , 徐光 , 何姣 , 方海燕

贵金属

　　试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99%~101%，相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。

关键词: 分析化学 , 钯炭催化剂 , ICP-AES , 钯

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

李光俐 , 何姣 , 周世平 , 方海燕 , 朱武勋 , 孙祺 , 方卫 , 王应进

贵金属

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 反应池技术 , 高纯铂 , 痕量杂质元素

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

方卫 , 冯璐 , 李青 , 任传婷 , 王应进 , 吴庆伟 , 马媛 , 杨晓滔

贵金属

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对 Fe、Ni、Pb、Pt、Zn 的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%，加标回收率为93.25%~117.0%，精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。

关键词: 分析化学 , 三苯基膦氯化铑 , 杂质元素 , ICP-AES

分光光度法测定金合金中的钆、钇

安中庆 , 朱利亚 , 金娅秋 , 王应进 , 李光俐 , 李永兰 , 管有祥

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.006

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件.结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λ_(max)= 673 nm、λ_(max)=672 nm,表观摩尔吸光系数ε_(673)~(Gd)=6.37×10~4 L·mol-1·cm~(-1)、ε_(672)~X=7.01×10~4 L·mol-1·cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0～50 μg/50 mL、0～40 μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%.方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 分光光度法 , 金合金 , 钆 , 钇

ICP - AES法同时测定金锡合金中13个杂质元素

何姣 , 李光俐 , 贺胜男 , 王应进 , 蔡文云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.011

试样用HCl - HNO3溶解,采用ICP - AES法同时测定金锡合金中铝、铍、铋、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌等13个杂质元素.对基体金、锡的影响、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.样品加标回收率为90.2％～117.8％,相对标准偏差为3.6％～7.5％.方法操作简便、快速、准确.

关键词: 分析化学 , ICP - AES , 金锡合金 , 杂质元素

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