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超声蚀刻对PAN纤维组织结构与性能的影响

王启芬 , 王成国 , 于美杰 , 马婕 , 赵亚奇 , 胡秀颖 , 朱波 , 王延相

功能材料

用傅里叶红外光谱(FTIR)、广角X射线衍射(WAXD)、扫描电镜(SEM)等方法测定并分析超声蚀刻对聚丙烯腈(PAN)纤维的化学结构、结晶、形态结构和机械性能的影响,为利用超声蚀刻方法制备电镜样品、研究PAN纤维结构奠定实验基础.实验结果表明:超声蚀刻处理对PAN纤维化学结构没有影响;溶解的PAN分子量随着超声时间延长而降低,未溶解的PAN分子量基本没有变化;这种处理会使纤维的结晶度和晶粒尺寸均小幅下降;经过超声蚀刻后纤维表面出现大量的原纤结构,能够实现原纤分离;这种处理对纤维的线密度影响不大,而纤维强度、断裂伸长率和初始模量均有所下降.

关键词: 超声蚀刻 , 聚丙烯腈纤维 , 原纤 , 组织结构 , 性能

超声蚀刻处理对PAN基预氧丝结构与性能的影响

胡秀颖 , 王成国 , 王启芬 , 于美杰 , 卢文博 , 王雯 , 朱波 , 王延相 , 井敏

材料热处理学报

采用梯度升温法对聚丙烯腈(PAN)纤维进行预氧化,将各温区预氧化纤维在90%二甲基亚砜(DMSO)水溶液中进行超声蚀刻处理。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等方法分析了超声蚀刻处理对各温区纤维化学结构、原纤结构以及性能的影响。结果表明:超声蚀刻处理对各温区预氧化纤维的化学结构没有影响;195~245℃预氧化纤维经超声蚀刻处理后,出现分离的原纤结构;超声蚀刻处理后,各温区纤维的线密度都不同程度的增加,其中,255℃预氧化纤维线密度增幅最大且为最高值;各温区纤维的抗拉强度较超声蚀刻处理前同温区的纤维都明显降低,255℃预氧化纤维降幅最大且抗拉强度为最低值。

关键词: 聚丙烯腈基预氧丝 , 超声蚀刻 , 结构 , 性能

超声蚀刻法研究聚丙烯腈预氧化纤维的皮芯结构

胡秀颖 , 王成国 , 于美杰 , 王雯 , 卢文博 , 井敏 , 朱波 , 王延相 , 王启芬

功能材料

预氧化各温区纤维经超声蚀刻处理后,利用扫描电镜(SEM)观察其皮层和芯部的形貌差异,并借助Raman光谱证实了预氧化纤维皮层和芯部的化学结构差异。结果表明预氧化初期195~225℃预氧化纤维整体预氧化程度低,纤维皮层和芯部的结构几乎没有差异;预氧化中后期235~265℃预氧化纤维芯部的稳定化程度较皮层低,芯部被蚀刻溶解,皮、芯形貌差异明显;经275℃预氧化后,纤维芯部稳定化程度提高,无论皮层还是芯部都呈现不溶性;最终的预氧化纤维出现了宽化的石墨特征Raman散射峰,但皮层的衍射峰较芯部更为宽化,反映出皮、芯化学结构的差异。

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 预氧化 , 超声蚀刻 , 皮芯结构 , 化学结构

沉积条件对碳纤维表面碳纳米管生长的影响

魏化震 , 王启芬 , 陈刚 , 范汶鑫 , 于倩倩 , 王延相 , 王成国 , 崇琳 , 王志远

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150410.001

采用化学气相沉积(CVD)法在碳纤维(CF)表面原位生长碳纳米管(CNTs).考察了不同催化剂、沉积温度、氢气流量以及样品距进气口距离等工艺参数对CNTs-CF生长的影响.利用SEM和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对CNTs-CF形貌和微结构进行了表征和分析.结果表明:在CF表面原位生长的CNTs为多壁结构,其中以Ni为催化剂得到的CNTs直径小、分布均匀;在600~750℃温度范围内,随着温度的升高,CNTs直径和长度减小,产量降低;随着氢气流量的增加,CNTs直径和长度均增加;距进气口30 cm,在CF表面得到的CNTs覆盖率高、直径小且分布窄,有利于制备高质量CNTs.

关键词: 碳纳米管 , 碳纤维 , 化学气相沉积法 , 原位生长 , 沉积条件 , 结构

聚丙烯腈/二甲基亚砜纺丝原液流变性及流变方程拟合

刘峰钰 , 王成国 , 朱波 , 于美杰 , 王延相 , 刘玉兰 , 周海萍

高分子材料科学与工程

以高黏均分子量((M)(η))聚丙烯腈(PAN)为研究对象,系统研究了黏均分子量((M)(η),以下简称分子量)、温度(T)、固含量(ωt)和剪切速率(γ)对聚丙烯腈(PAN)/二-甲基亚砜(DMSO)纺丝原液流变性能的影响.结果表明,纺丝原液分子量和剪切速率皆存在一个临界值.在临界值之前,表观黏度随分子量增加迅速增大,随剪切速率的增加迅速降低,在临界值之后,变化趋势均趋于平缓;且临界值不随温度变化而改变;依据试验结果进行表观黏度与四因素线性相关方程拟合,经对比,计算值与实验值相差不大,可以为纺丝原液表观黏度的预测和后续纺丝工艺的改进提供理论参考.

关键词: 聚丙烯腈 , 二甲基亚砜 , 表观黏度 , 流变性

射频直热法在碳纤维表面低温涂覆SiC涂层研究

井敏 , 王成国 , 朱波 , 白玉俊 , 王延相 , 陈新谋

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2005.08.014

采用新型工艺射频直热法在碳纤维表面低温化学气相沉积SiC涂层,以达到节能、控制涂层厚度和降低成本的工业生产要求.利用XRD,EPMA,TEM研究了工艺与涂层结构关系、涂层的微观结构、拉伸和抗氧化性能.结果表明:SiC涂层在700~780℃发生结晶,提高温度或者减慢走丝速度,结晶更完善;低温沉积涂覆后纤维的拉伸性能基本不下降,低温抗氧化性能有所提高;样品的高温抗氧化性能并不理想,有待于进一步的工艺探索.

关键词: 碳纤维 , 碳化硅 , 涂层 , 射频 , 化学气相沉积

聚丙烯腈基炭纤维的制备

王艳芝 , 朱波 , 王延相 , 蔡华苏

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.04.003

采用丙烯腈(AN)与衣糠酸(IA)自由基溶液共聚合,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在二甲基亚砜(DMSO)中合成了聚丙烯腈纺丝溶液,经湿法纺丝制得聚丙烯腈(PAN)原丝.在原丝牵伸的最后一段用CoSO4水溶液浸渍改性.利用SE M、TEM和热稳定化过程研究等方法进行对比研究改性前后纤维的结构与性能.结果表明:Co SO4能催化PAN原丝的热稳定化、环化反应,缩短预氧化时间,并能提高最终炭纤维的机械性能.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 改性 , 结构与性能 , 炭纤维

PAN原丝预氧化工艺与氧元素含量相关性研究

井敏 , 王成国 , 朱波 , 王延相 , 丁海燕

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.05.013

利用差热、热重以及元素分析等测试手段测定了预氧化纤维中氧含量,分析了纤维的吸水性对氧含量测定结果的影响,讨论了预氧化温度、走丝速度及牵伸倍数与氧含量的关系,研究了预氧丝氧含量与碳纤维拉伸强度之间的关系.实验结果表明:不同预氧化纤维的吸水性对氧含量的测定结果有不同的影响;氧含量随温度的升高而增加,且温度越高,增加幅度越大;走丝速率越慢,相同温度下氧含量越高;预氧化低温牵伸有利于氧元素的扩散;可以从氧含量接近或处于10%~12%范围的预氧丝中制得较高强度的碳纤维,否则很难制得好的碳纤维.

关键词: PAN基预氧纤维 , 预氧化 , 元素分析 , 氧含量 , 碳纤维

聚丙烯腈湿法纺丝中纤维结构的形成研究

王延相 , 王成国 , 朱波 , 季保华 , 王强

材料导报

借助于扫描电镜、透射电镜和小角X射线衍射方法,研究了聚丙烯腈湿法纺丝中形成的纤维的结构,结果发现:初生纤维是一种高度溶胀立体网络状的冻胶体,立体网络骨架由大分子链束集组成,大分子链间的缠结是骨架的物理交联点,原丝聚集态结构由里向外由3层组成:外表层是极薄的、密实的皮膜,从皮膜向里是柱状皮层,再向里是芯层.纤维沿径向分布的各层具有不同的取向度,随着凝固率和拉伸率的增加,结晶度增加.同时提高凝固液浓度,增加拉伸倍数,增大拉伸速度,可使晶粒增长.

关键词: 聚丙烯腈 , 拉伸倍数 , 蒸汽热定形 , 结晶度 , 晶粒尺寸

不同Sol-Gel前躯体体系制备纳米ZnO粉体的研究

季敏霞 , 王成国 , 刘立强 , 朱波 , 王延相

材料科学与工艺

为研究不同溶胶前躯体体系对制备纳米ZnO粉体粒径大小的影响,采用溶胶-凝胶法分别研究了硬脂酸体系、草酸体系、高分子网络体系制备纳米ZnO粉体,并利用TC-DTA、XRD、TEM对其结构、形貌和粒径进行了表征.在3种体系中,高分子网络体系所得粉体粒径最小,粒径在30~40 nm,粒径大小均匀,团聚较少.硬脂酸体系得到znO粉末粒径较小,范围分布在30~50 nm,分散性较好.草酸体系制得znO粉末粒径相对较大,在40~60 nm,有轻微团聚.

关键词: 溶胶一凝胶法 , 前躯体 , 纳米ZnO , 粒径

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