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酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

宋雅茹 , 王德发 , 杨亦平 , 吴红 , 牛丽萍 , 侯冬岩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.005

将酰胺型手性固定相用于正相高效液相色谱直接拆分β2受体兴奋剂克仑特罗.讨论了三元流动相中正己烷、1,2-二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响;优化了实验条件:流动相为V(正己烷)∶V(二氯乙烷)∶V(甲醇)=54∶38∶8,柱温为17 ℃,流速为1.0 mL/min;并对拆分的机理加以探讨.方法简单、快速.

关键词: 高效液相色谱 , 酰胺 , 手性固定相 , 拆分 , 克仑特罗

S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺在卵类粘蛋白柱上的手性拆分

王德发 , 宋雅茹 , 胡玉萍 , 杨亦平 , 侯冬岩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.027

利用卵类粘蛋白手性固定相高效液相色谱法直接拆分了S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺(TsDPEN).研究了流动相中有机调节剂的种类和含量、缓冲溶液的酸度、盐浓度和流速等色谱条件对拆分结果的影响.结果表明,在25 ℃时,采用0.02 mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 4.56)(含20%(体积分数)乙腈)作流动相,流速0.4 mL/min,能得到最佳的基线分离.分离度和选择因子分别为2.67和2.23,流出时间在10 min之内.方法简单、快速.

关键词: 高效液相色谱 , 卵类粘蛋白柱 , N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺 , 对映体分离

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