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超声蚀刻对PAN纤维组织结构与性能的影响

王启芬 , 王成国 , 于美杰 , 马婕 , 赵亚奇 , 胡秀颖 , 朱波 , 王延相

功能材料

用傅里叶红外光谱(FTIR)、广角X射线衍射(WAXD)、扫描电镜(SEM)等方法测定并分析超声蚀刻对聚丙烯腈(PAN)纤维的化学结构、结晶、形态结构和机械性能的影响,为利用超声蚀刻方法制备电镜样品、研究PAN纤维结构奠定实验基础.实验结果表明:超声蚀刻处理对PAN纤维化学结构没有影响;溶解的PAN分子量随着超声时间延长而降低,未溶解的PAN分子量基本没有变化;这种处理会使纤维的结晶度和晶粒尺寸均小幅下降;经过超声蚀刻后纤维表面出现大量的原纤结构,能够实现原纤分离;这种处理对纤维的线密度影响不大,而纤维强度、断裂伸长率和初始模量均有所下降.

关键词: 超声蚀刻 , 聚丙烯腈纤维 , 原纤 , 组织结构 , 性能

超声蚀刻处理对PAN基预氧丝结构与性能的影响

胡秀颖 , 王成国 , 王启芬 , 于美杰 , 卢文博 , 王雯 , 朱波 , 王延相 , 井敏

材料热处理学报

采用梯度升温法对聚丙烯腈(PAN)纤维进行预氧化,将各温区预氧化纤维在90%二甲基亚砜(DMSO)水溶液中进行超声蚀刻处理。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等方法分析了超声蚀刻处理对各温区纤维化学结构、原纤结构以及性能的影响。结果表明:超声蚀刻处理对各温区预氧化纤维的化学结构没有影响;195~245℃预氧化纤维经超声蚀刻处理后,出现分离的原纤结构;超声蚀刻处理后,各温区纤维的线密度都不同程度的增加,其中,255℃预氧化纤维线密度增幅最大且为最高值;各温区纤维的抗拉强度较超声蚀刻处理前同温区的纤维都明显降低,255℃预氧化纤维降幅最大且抗拉强度为最低值。

关键词: 聚丙烯腈基预氧丝 , 超声蚀刻 , 结构 , 性能

超声蚀刻法研究聚丙烯腈预氧化纤维的皮芯结构

胡秀颖 , 王成国 , 于美杰 , 王雯 , 卢文博 , 井敏 , 朱波 , 王延相 , 王启芬

功能材料

预氧化各温区纤维经超声蚀刻处理后,利用扫描电镜(SEM)观察其皮层和芯部的形貌差异,并借助Raman光谱证实了预氧化纤维皮层和芯部的化学结构差异。结果表明预氧化初期195~225℃预氧化纤维整体预氧化程度低,纤维皮层和芯部的结构几乎没有差异;预氧化中后期235~265℃预氧化纤维芯部的稳定化程度较皮层低,芯部被蚀刻溶解,皮、芯形貌差异明显;经275℃预氧化后,纤维芯部稳定化程度提高,无论皮层还是芯部都呈现不溶性;最终的预氧化纤维出现了宽化的石墨特征Raman散射峰,但皮层的衍射峰较芯部更为宽化,反映出皮、芯化学结构的差异。

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 预氧化 , 超声蚀刻 , 皮芯结构 , 化学结构

沉积条件对碳纤维表面碳纳米管生长的影响

魏化震 , 王启芬 , 陈刚 , 范汶鑫 , 于倩倩 , 王延相 , 王成国 , 崇琳 , 王志远

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150410.001

采用化学气相沉积(CVD)法在碳纤维(CF)表面原位生长碳纳米管(CNTs).考察了不同催化剂、沉积温度、氢气流量以及样品距进气口距离等工艺参数对CNTs-CF生长的影响.利用SEM和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对CNTs-CF形貌和微结构进行了表征和分析.结果表明:在CF表面原位生长的CNTs为多壁结构,其中以Ni为催化剂得到的CNTs直径小、分布均匀;在600~750℃温度范围内,随着温度的升高,CNTs直径和长度减小,产量降低;随着氢气流量的增加,CNTs直径和长度均增加;距进气口30 cm,在CF表面得到的CNTs覆盖率高、直径小且分布窄,有利于制备高质量CNTs.

关键词: 碳纳米管 , 碳纤维 , 化学气相沉积法 , 原位生长 , 沉积条件 , 结构

聚丙烯腈/二甲基亚砜纺丝原液流变性及流变方程拟合

刘峰钰 , 王成国 , 朱波 , 于美杰 , 王延相 , 刘玉兰 , 周海萍

高分子材料科学与工程

以高黏均分子量((M)(η))聚丙烯腈(PAN)为研究对象,系统研究了黏均分子量((M)(η),以下简称分子量)、温度(T)、固含量(ωt)和剪切速率(γ)对聚丙烯腈(PAN)/二-甲基亚砜(DMSO)纺丝原液流变性能的影响.结果表明,纺丝原液分子量和剪切速率皆存在一个临界值.在临界值之前,表观黏度随分子量增加迅速增大,随剪切速率的增加迅速降低,在临界值之后,变化趋势均趋于平缓;且临界值不随温度变化而改变;依据试验结果进行表观黏度与四因素线性相关方程拟合,经对比,计算值与实验值相差不大,可以为纺丝原液表观黏度的预测和后续纺丝工艺的改进提供理论参考.

关键词: 聚丙烯腈 , 二甲基亚砜 , 表观黏度 , 流变性

PAN基碳纤维的微观组织结构与力学性能关系研究

谭婷婷 , 王成国 , 井敏 , 冯志海 , 杨云华 , 陈旸 , 谢奔

功能材料

采用场发射扫描电子显微镜、广角X射线衍射、元素分析、高分辨透射电子显微镜对东丽T700S、T700G和东邦UT500 3种碳纤维的表面和断面形貌、化学组成及石墨微晶等微观组织结构进行了表征,比较了这3种碳纤维的微观结构差异,并分析了这些差异对力学性能的影响。结果表明,T700G碳元素含量较高,氮元素含量较低,它的石墨微晶尺寸较大,取向度较高,这是它比T700S拉伸模量高但断裂伸长率低的原因;UT500的表面结构与断面结构不如T700S和T700G好,微晶尺寸也较小,但它的直径略细,而且石墨微晶内(002)晶面排列比T700S和T700G更规整,导致UT500的综合力学性能略优于T700S和T700G。

关键词: PAN基碳纤维 , 微观组织结构 , 力学性能

碳基纳米氮化铁复合材料的制备其吸波性能

李发展 , 于美杰 , 徐勇 , 王成国 , 高瑞 , 毛琼 , 崔晓晨

材料研究学报

将纳米铁粉均匀混合在聚丙烯腈中进行预氧化和碳化处理,制备出碳包覆纳米铁氮化合物复合材料.用XRD、SEM、TEM、强磁计和矢量网络分析仪等对不同碳化条件下复合材料的相结构、组织形貌、磁性能和电磁参数进行表征,研究了碳化温度对吸波性能的影响.结果表明,当碳化温度为700℃时Fe的剩余量最少,Fe3N的相对含量大于Fe4N并且有少量的Fe3O4;当碳化温度为750℃时Fe3N相对含量较少,Fe和Fe4N的相对含量占优,Fe3O4被还原;当碳化温度升高到800℃时,产物的主要物相是Fe和Fe3C,少量Fe3N,几乎没有Fe4N.涂层厚度为1.5 mm的样品小于-10dB的频宽达到4.5 GHz,在15GHz处反射损耗最小(为-13 dB).

关键词: 复合材料 , 吸波材料 , 无定形碳 , 氮化铁 , 电磁性能

PAN湿法纺丝凝固过程中相分离机理初探

陈娟 , 葛曷一 , 柳华实 , 李国忠 , 王成国

功能材料

利用Tompa拓展的Flory-Huggins溶液理论,对聚丙烯腈(PAN)湿法纺丝凝固过程中相分离机理进行了初步探讨.针对聚合物/溶剂/非溶剂体系,计算了溶剂-非溶剂、溶剂-聚合物以及非溶剂-聚合物的体系相互作用参数,得到了高浓度三元体系的双节线.结果表明,相对于二甲基甲酰胺(DMF)币二甲基乙酰胺(DMAc),以二甲基亚砜(DMS0)为溶剂的体系中双节线离聚合物-溶剂轴的距离最远,非溶剂与溶剂之间的双扩散缓和,是纺丝体系中溶剂的最佳选择.湿法纺丝的相分离存在瞬时双扩散和迟豫双扩散两种机理,瞬时双扩散机理引起纤维内部产生孔洞.

关键词: PAN , 湿法纺丝 , 相分离 , 双节线

碳素纤维发热元件电热性能的研究

朱波 , 曹伟伟 , 张秀玲 , 董兴广 , 王成国

材料科学与工艺

为了提高碳素发热元件的电热性能,测试了不同工艺碳素纤维发热元件的电热温升和热惯性,针对碳素纤维发热元件的结构特性,建立了其传热方程并进行求解.结果表明:无芯碳素纤维发热元件在相同表面负荷范围内的电热温升约高出支撑芯元件20℃以上,而股线无芯元件的瞬时温升约高出支撑元件60℃以上;惰性气氛下对碳素纤维进行瞬时高温除杂,所得元件电热温升和120 s时瞬时温升约高出其他元件10℃以上;采用5%和30%两种定型胶质量浓度所得元件的电热温升差约40℃左右、140 s时瞬时温升差约60℃左右,较高质量浓度的定型胶可提高元件电热温升、减小热惯性.碳素纤维的发射率是影响元件电热性能的重要指标,提高发射率可获得电热温升高、热惯性小的碳素发热元件.

关键词: 碳素纤维 , 电热特性 , 发射率

聚丙烯腈预氧丝皮芯结构的影响因素与防控措施

于美杰 , 王威强 , 王启芬 , 马婕 , 胡秀颖 , 王成国

功能材料

在恒温和梯度升温两种模式下,对不同纤度、横截面形状的3种聚丙烯腈原丝进行了预氧化处理,采用扫描电镜、光学显微镜、元素分析等技术研究了预氧丝的皮芯结构及氧元素的扩散.结果表明,对于恒温模式,在250℃加热1h的预氧丝已经产生了明显的皮芯结构,而对于梯度升温模式,直到275℃才开始出现皮芯结构;原丝的横截面形状不影响氧的扩散,在相同加热条件下,肾形截面预氧丝的皮层厚度与圆形截面的相同;原丝纤度越小,越容易获得均质的预氧丝.原丝的细旦化以及适当的梯度升温预氧化工艺是获得优质预氧丝的重要保证.

关键词: 聚丙烯腈 , 碳纤维 , 原丝 , 预氧丝 , 皮芯结构

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