张锦梅
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王敬花
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崔鹤
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张习志
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崔成来
材料保护
为了确立三氟甲烷酸钾的纯化度、离子种类、杂质种类及含量,建立了离子色谱法电导检测三氟甲烷磺酸钾中阴阳离子的方法.色谱条件:(1)阴离子,SH-AC-1阴离子交换柱(4.0 mm×250.0 mm)和SH-AC-1阴离子保护柱(4.0 mm×50.0 mm),1.8 mmol碳酸钠/1.7 mmol碳酸氢钠加5％乙腈等度淋洗,流速1.0 mL/min,外加水抑制型电导检测；(2)阳离子,SH-CC-1阳离子交换柱(4.0 mm×100.0 mm)和SH-CC-1阳离子保护柱(4.0 mm×50.0 mm),3.0 mmol甲烷磺酸等度淋洗,流速1.0 mL/min,直接电导检测；试样经稀释一定倍数后分别直接分析.对三氟甲烷磺酸钾中F-,Cl-,SO42-,CF3SO;,Na+,K+的检出限(S/N=3)从0.0011 mg/L到0.0458 mg/L;线性相关系数为0.9990～ 0.9997,RSD值小于4％,加标回收率在98.9％～110.0％.本方法用于实际试样的检测,效果令人满意.
关键词:
离子色谱测定
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三氟甲烷磺酸钾
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阴离子
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阳离子
