李凡
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季亚林
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王桂琴
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张淑仪
金属学报
用机械合金化法研究制备Ｆｅ－Ｎｉ－Ｐ－Ｂ系磁性非晶材料, 用Ｘ射线衍射仪, 扫描电子显微术和透射电子显微术对不同球磨工艺处理的Ｆｅ４０Ｎｉ４０Ｐ１４Ｂ６成分的粉末进行了分析, 结果表明, 成分为Ｆｅ４０Ｎｉ４０Ｐ１４Ｂ６的粉末, 可通过机械合金化使其非晶化.
关键词:
机械合金化
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李艳明
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胡勇杰
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刘金华
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郭玉良
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王桂琴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00353
建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin,DBT)、三丁基锡(tributyltin,TBT)及三苯基锡(triphenyltin,TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量.实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度(以有机锡阳离子计)与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.999 4～0.999 8,检出限为0.003～0.005 mg/L;4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%.该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
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有机锡
,
纺织助剂
