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气体样品的动态预浓缩方法

苗虹 , 关亚风 , 王涵文 , 朱道乾

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.017

通过迎头色谱常温吸附富集与反吹-峰切割-温度梯度热脱附技术的结合,建立了一套气体样品动态预浓缩装置,实现了室温条件下对沸点≥-103℃的气体样品的快速富集。该方法同时利用反吹切割带来的瞬间非稳定态和加热脱附时形成的温度梯度,实现了以较小的进样量得到较大的浓缩比的目的。用标准气体样品测试的结果是:当进样量为10mL时,浓缩倍数达到100倍。

关键词: 动态预浓缩 , 反吹 , 非稳定态 , 温度梯度

气相色谱毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃

王涵文 , 苗虹 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.004

发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割-反吹技术分析汽油中芳烃的方法.利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n-C10的脂肪族化合物之后,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析.该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃.该方法可在15 min内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的相对标准偏差(RSD)≤3%,切割误差为±5 s时分析结果的RSD≤4%.文中还对该方法的装置和部分应用进行了讨论.

关键词: 气相色谱 , 毛细管柱 , 柱切割 , 归一化 , 芳烃 , 汽油

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

王晓春 , 王涵文 , 马继平 , 徐烨 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.002

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分.液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析.气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成.采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较.将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分.

关键词: 填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱 , 接口 , 氰基键合相 , 挥发油 , 八角茴香果实

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

关亚风 , 赵景红 , 刘文民 , 王涵文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.012

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成.在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量.用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样.用上述技术分析实际样品,证明了它们的重复性、准确性、可靠性和实用性.

关键词: 二维色谱 , 毛细管气相色谱 , 毛细管液相色谱 , 族组成 , 多环芳烃 , 油品

固相微萃取新技术

马继平 , 王涵文 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.004

固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态,介绍了管内(in-tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用情况。

关键词: 固相微萃取 , 样品预处理 , 吸附-脱附平衡 , 综述

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