段永生
,
王炳玲
,
艾连峰
,
郭春海
,
葛世辉
,
张婧雯
,
徐牛生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01044
建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
孕激素
,
牛奶
张晓玲
,
王炳玲
,
陆晓梅
,
张琦
,
张正东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08020
建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法.样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定.结果表明,方法的加标回收率为53.2％ ～107.6％,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8％～16.5％,日间测定的RSD为6.4％～22.6％.除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g.该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定.
关键词:
超声辅助萃取
,
气相色谱-负化学电离源质谱
,
多溴联苯醚
,
室内灰尘
王炳玲
,
张晓玲
,
张琦
,
陆晓梅
,
崔媛
,
张正东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09007
建立了测定室内灰尘样品中39种多氯联苯(PCBs)的分析方法.样品经吸尘器采集、正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声萃取、浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下测定.结果表明,39种PCBs在30 min内得到了很好的分离,在0.1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 0～0.999 9,方法的加标回收率为57.2％ ～120.3％,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3％ ～ 24.7％,日间测定的RSD为0.6％ ～ 29.9％,检出限(信噪比为3)为0.000 3 ～0.208 0 ng/g.本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中多种多氯联苯的同时测定.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
多氯联苯
,
室内灰尘
